一、 目的要求。
1. 掌握化学法制备聚苯胺的方法，加深对聚苯胺的合成原理及相关知识的认识；
2. 了解自由基聚合的几种方法，学习实验数据的处理和计算方法；
3. 要求学生理解实验基本原理并掌握各种实验原料的性质及用途，能够设计实验方案。
二、 实验原理[1]
苯胺聚合可以通过化学氧化进行， 也可以通过电化学氧化进行。得到的聚合产物聚苯胺由还原单元和氧化单元构成，其结构为：
含有“苯-苯”连续的还原形式和含有“苯-醌”交替的氧化形式，其中y值表征pani的氧化还原程度、不同的结构、组分和颜色及导电率，y可以连续从y= 1变到y = 0。。当y=1是完全还原的全苯式结构，对应着“leumemeraldine”；y=0是“苯-醌”交替结构，对应着“prenigraniline”，以上两者均为绝缘体。而y=0.
5为苯醌比为3∶1的半氧化半还原结构，对应着“emeraldine”，即本征态。聚苯胺结构的多样性，决定了其性能的多样化。全还原态( y= 1)和全氧化态( y= 0)聚苯胺都是绝缘体；当y= 0.
5时，聚苯胺以半氧化半还原态(本征态)形式存在，经质子酸掺杂后，可以由绝缘体向导体转变。在酸性水溶液中， y. 5和1的3种典型聚苯胺氧化还原状态可以在电场作用下相互转化，因而聚苯胺的循环伏安曲线上有两对典型的氧化还原峰。
三、 仪器和药品。
100ml烧杯，30ml带盖称量瓶，移液枪，天平。
三氯化铁，苯胺，盐酸。
四、 实验步骤。
1) 反应物配比为三氯化铁∶苯胺=4∶1，反应条件为：苯胺浓度0.2mol·l，盐酸浓度0.5 mol·l。
2）首先将三氯化铁（5.41 g）用20ml水溶解，边搅拌边缓慢滴加到装有30ml苯胺( 0.2mo l/ l, 0.
93g 或者0.913ml )和盐酸( 1. 0mo l/ l, 37%hcl 4 ml )溶液的烧杯中，磁力搅拌。
反应2h后， 停止搅拌。抽滤， 用稀盐酸水洗涤滤饼多次，以除去未反应的有机物和低聚物， 得到掺杂态聚苯胺。
3) 取少量掺杂态聚苯胺， 于稀释后的氨水（约1mol/l）中进行反掺杂， 等到盐酸变成蓝色后，抽滤得到本征态聚苯胺。
4) 上述两种聚苯胺少许，配成稀水溶液，然后测试其紫外可见吸收光谱。
五、 思考题。
提出以下问题供学生参考：
1) 试提出苯胺聚合的可能机理。
2) 决定聚苯胺导电性的因素。
六、 参考文献。
1. 潘祖仁编，高分子化学，化学工业出版社，1986
2. macdiarmid a. g. angew. chem. int. ed., 2001, 40: 2581
一、 实验目的。
1. 掌握均匀化学法制备纳米氧化锌的方法；
2. 了解纳米无机物的几种软化学制备方法；
3. 要求学生理解实验基本原理并和纳米氧化锌的用途。
二、 实验原理。
氧化锌通常为六角纤锌矿型晶体结构，是一种新型的宽禁带半导体材料，室温禁带宽度为3.3 ev，由于量子尺寸效应，当颗粒为10nm时， 其禁带宽度增加到大于4.5 ev, 此时能较好的吸收250 一320nm的紫外线。
另外，纳米氧化锌还具有非迁移性、荧光性、压电性、高效的催化性，可广泛用于光电器件、表面声波器件、场发射材料、传感器、紫外激光器及太阳能电池等。由于结构与材料的性能和应用相关，zno纳米材料尺寸及结构形貌控制一直是该材料研究领域的热点。目前，制备zno纳米材料的方法很多，如气相生长法、、电沉积法、热蒸发法、溶胶一凝胶法、金属氧化物气相外延法等。
本实验以六水硝酸锌为锌源，氢氧化钠为碱源、甲醇溶液作为溶剂， 采用均匀沉淀法合成纯相六角纤锌矿结构纳米氧化锌。
三、 实验步骤。
1. 取0.58 g硝酸锌溶于甲醇中， 形成20ml硝酸锌甲醇溶液。
2. 在盛有50ml甲醇的100ml烧杯中加入4g 氢氧化钠，形成氢氧化钠甲醇溶液。
3. 将氢氧化钠甲醇溶液的烧杯放在电磁搅拌器上搅拌，同时将硝酸锌甲醇溶液滴加到氢氧化钠甲醇溶液中，搅拌。
4. 半个小时后，取出搅拌磁子，将溶液置于通风橱中，静置约1h，将制得沉淀物抽滤、去离子水洗净，留取部分测试其紫外可见吸收光谱，剩余干燥即可得到纳米氧化锌。
5. 将过滤出的纳米氧化锌配置成稀溶液，测试其紫外可见吸收光谱。
四、 注意事项。
如果出现溶解性差的现象，可以加少许乙醇于甲醇中。
五、 思考题。
1. 在紫外可见吸收光谱中如何用外推法计算半导体的禁带宽度？
六、 参考文献。
1. 汪信，郝青丽，张莉莉。 软化学方法导论。 北京：科学出版社，2007.3.
2. wang, x.; zhuang, j.; peng, q.; li, yd nature 2005, 437, 121124.
3. 曾宪华，史运泽， 樊慧庆。 红外与激光工程， 2006,35:165-167.
一、实验目的。
掌握双马来酰胺酸的合成方法。
二、实验原理。
三、药品。4,4-二氨基二苯基醚，顺丁烯二酐，丙酮，乙酸镁。
四、仪器。四颈烧瓶（250 ml）、磁力搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、温度计、继电器、抽滤瓶、表面皿。
五、实验步骤。
1. 在盛有10 ml丙酮的三口烧瓶中加入2.5 g（0.
0125 mol） 4,4-二氨基二苯基醚溶解，在搅拌下逐步滴加13 ml，溶有2.45 g（0.025 mol）的顺丁烯二酐的丙酮溶液。
注：缓慢加入，确保反应完全，一般20分钟。
2. 反应得黄色沉淀，室温下反应1 h ，分出部分黄色悬浊液，过滤，用丙酮洗涤、抽滤、干燥，得淡黄色粉末。
注意事项：1. 反应过程中，加料次序对产物影响较大，将二胺加入到顺丁烯二酐中得到满意的结果，反之，则反应初期生成大量的粘稠物，且不再溶解，反应不均匀，产物脱水不完全，可能是酸酐在过量的二胺中由于局部过热（反应放热），亚胺化后发生交联，生成了聚合物所致；
2. 本实验严格要求摩尔比2 : 1（酸酐：二胺）；
3. 本实验中所有仪器均不允许带水。
一、 实验目的。
掌握双马来酰亚胺的合成方法。
二、 实验原理。
药品：醋酐、三乙胺、碳酸氢钠。
三、 实验步骤。
在实验三的反应混合物中醋酐3 ml（过量），三乙胺0.75 ml及10 % 乙酸镁水溶液1 ml，控制温度60 ℃，数分钟后反应呈棕色透明溶液，保温2小时（静置过夜），然后加入大量水，析出黄色沉淀（时间较长，抽滤），用nahco3溶液洗至中性（无泡沫即可，10 % nahco3），水洗，干燥（100 ℃）得黄色粉末（即为双马来酰亚胺）。
注意事项：1. 醋酐是吸水剂，即脱水反应中脱出的水马上被醋酐吸收，这有利于环化脱水，三乙胺是催化剂，调节碱性，因脱水在碱性中容易进行；
2. 温度控制60 ℃，即丙酮煮沸或50 ℃左右，温度不能高，一旦温度升高，容易形成二聚体，三聚体，本实验合成的是单体；
3. 本实验中所有仪器均不允许带水。
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