目次。目次 i
前言 ii硅料厂精馏车间岗位作业指导书 3
1 范围 3
2 规范性引用文件 3
3 术语和定义 3
4 质量标准、生产规模、原辅料及能源消耗 3
5 工艺原理 5
6 主要参数控制 10
7 过程控制(含设备操作) 11
7.2.6 罐区 19
7.2.6.1精tcs贮罐90-tk117a/b/c的开车 19
7.2.6.2精tcs/dcs贮罐90-tk123的开车 20
7.2.7 尾气废液**系统 21
8事故处理 35
9主要设备规格、原理及操作 38
附录 a 47
附录 b 49
附录 c 51
附录 d 56
附录 e 57
附录 f 60
本作业指导书由昆明冶研新材料股份****硅料厂提出。
本作业指导书负责起草部门：精馏车间。
本作业指导书主要起草人：李仕勇、赵生艳。
本作业指导书由昆明冶研新材料股份****硅料厂生产技术部副经理审核。
本作业指导书由昆明冶研新材料股份****副总经理、硅料厂厂长批准。
本作业指导书为第一次起草编制，有不完善的内容将在今后陆续制定、修订。
本作业指导书由昆明冶研新材料股份****硅料厂精馏车间负责解释。
硅料厂精馏车间岗位作业指导书。
本作业指导书适用于昆明冶研新材料股份****硅料厂tcs精馏工序的工艺技术管理、操作及运行维护。tcs精馏工序主要包含合成tcs的精馏及尾气**氯硅烷的提纯。
lxe三氯氢硅工厂操作指导手册；
硅料厂工艺管理制度。
tcs粗馏：从合成送来的tcs经过10-t108提纯，除去低沸点杂质。
tcs精馏：从10-t108出来的tcs，经一级、二级、**精馏塔提纯，分别除去轻、重组分杂质，得到高纯tcs。
还原精馏：还原尾气经尾气**分离后的氯硅烷，返回罐区90-tk120后，进入还原精馏塔10-t111分离，塔顶得到产品tcs，塔底得到产品stc。
氢化精馏：氢化尾气经尾气**分离后的氯硅烷，返回罐区90-tk121后，进入氢化精馏塔10-t112分离，塔顶得到tcs返回到第**精馏，塔底得到产品stc。
精馏原理是根据混合物中各组分的沸点（挥发度）不同，达到提纯及分离的目的。tcs精馏工艺主要是将tcs逐级分离提纯，最终得到合格的高纯tcs。
从合成车间合成的tcs进入10-tk103，再通过泵10-p118送入10-t108，从塔顶排除含低沸杂质的tcs，通过泵10-p116a/b送入10-tk132a/b或10-tk107；塔底排除粗tcs（含有高沸物stc、金属杂质等），经取样分析，若硼b含量达到要求，则通过10-p128a/b送入10-tk105，若达不到要求，则送入10-tk132b储罐。再对10-tk132b储罐物料取样分析，若合格，则送入10-tk105，不合格，则返回10-tk103储罐，重新提纯。
一级精馏的目的是将tcs和stc分离。混合氯硅烷储罐（10-tk105）进料**有以下10个方向，分别是（按现场配管情况列）：
1) 尾气**b系统的再生氯硅烷；
2) 尾气**c系统**的氯硅烷；
#重氯硅烷去除塔溜出液；
#重氯硅烷去除塔溜出液；
5) cdi排放槽90-d124的氯硅烷；
6) 罐区排放槽90-d123的氯硅烷；
7) 精馏塔区排放槽90-d121的氯硅烷；
8) 90-tk130的外购tcs；
9) 10-t108釜液出料；
10) 90-p120c/d送出的合格tcs。
10-tk105中的氯硅烷，通过1#tcs提纯塔给料泵10-p107送入1#tcs提纯塔（10-t103）进行提纯分离。塔顶排出含dcs、hcl和ic5的tcs轻组分通过1#tcs提纯塔回流泵10-p109送到二级精馏；塔底排出含tcs、ds和甲基氯硅烷重组分物质stc等，通过1#tcs提纯塔釜液泵10-p108送到stc中间贮罐(10-tk104)。
第二级精馏的目的是将不纯（含有异戊烷、低沸杂质等）的tcs分离提纯出纯度较高的tcs产品。
#、3#提纯塔（10-t104/105）本身是一个塔，因塔身太高故把它分成2##两塔；
#tcs提纯塔塔顶出来的tcs进入到2##tcs提纯塔，从2#tcs提纯塔(10-t104)顶部排除含有dcs、hcl和ic5的tcs，通过2#tcs提纯塔回流泵送到中间tcs贮罐(10-tk103)贮存，与合成料同时送到10-t108提纯使用；根据实际生产情况及杂质含量，直接排入90-tk132a/b或淋洗系统淋洗。从3#tcs塔底部排出较纯的tcs，进入到第**精馏。
第**精馏的作用是在塔底排出stc、mcs和少量tcs等高沸点物质，塔顶得到纯的tcs。
#、5#tcs提纯塔（10-t106/107）本身是一个塔，因塔身太高故把它分成4##两塔；
2) 从3#塔底部排出较纯的tcs，与氢化精馏塔顶部出来的tcs一起进入到4#tcs提纯塔给料罐（10-tk102），然后进入4##tcs提纯塔，从4#提纯塔顶部出来的tcs被送到纯tcs储罐（10-tk101），作为吸附床（10-v107/108/109）的进料，从10-tk101出来的tcs液体经汽化器和过热器后变成蒸汽，进入吸附床进行吸附，除去硼、磷等杂质，得到符合半导体级规格的tcs，经冷凝后送到罐区存储，作为还原工序的给料；从5#塔底部出来的少量tcs、stc和甲基氯硅烷，根据生产情况，可送到：半固废料储罐； 90-tk132a/b；精馏废液**罐10-d113。
3) 吸附作用：主要是用吸附床内部的硅胶去除硼、磷等杂质。吸附床有3个，串联使用，操作时2用1备。
stc提纯作用是将沸点低于或高于stc的物质清除，得到纯净的stc后，送入氢化工序。
#stc提纯塔（10-t109）的进料由中间stc储罐（10-tk104）供给，10-tk104的进料主要来自1#tcs提纯塔的釜液，流量为383kg/h。
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