游离氧化钙的测定检验。
1适用范围。
本作业指导书适用于水泥和掺合料(粉煤灰、复合掺合料)中游离氧化钙含量的测定，本作业指导书是按照gb/t176-2017《水泥化学分析方法》编写，同时还根据tb/t3275-2018《铁路混凝土》中有关对水泥和粉煤灰中的游离氧化钙测定的检验方法和要求执行。
2 引用标准。
2.1 gb/t176-2017《水泥化学分析方法》
2.2 tb/t3275-2018《铁路混凝土》
3质量指标和要求。
按照tb/t3275-2018《铁路混凝土》的规定：水泥中游离氧化钙含量≤1.0%；粉煤灰中游离氧化钙含量（f类粉煤灰）≤1.
0%，（c类粉煤灰）≤4.0%；复合掺合料游离氧化钙含量≤1.0%。
4仪器设备与化学药剂。
4.1.1天平：称量200 g，感量0.0001 g的天平一台。
4.1.2容量为200m l锥形瓶、滴定管带刻度10 m l各一个。
4.1.3全自动游离氧化钙测定仪。
4.1.4乙二醇：含水量小于0.5%（v/v）,每升乙二醇中加入5m l甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液。
4.1.5无水乙醇、苯甲酸无水乙醇、甘油。
4.1.6盐酸溶液（0.1mol/l）
4.1.7硝酸锶（作催化剂用）
4.2分析步骤。
4.2.1（代用法）
4.2.2用天平称取约1g试样，精确至0.
0001g，置于全自动游离氧化钙测定仪上干燥的内装有搅拌子的200m l锥形瓶中，加40m l乙二醇，盖紧锥形瓶，用力摇荡，在（65~70）℃水浴上加热30min，每隔5min摇荡一次（也可用机械连续振荡代替）。
4.2.3用安有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗过滤（如果过滤速度慢，应在烧结玻璃过滤漏斗上紧密塞一个带有钠石灰管的橡皮塞）。
用无水乙醇或热的乙二醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀共三次，每次用量10m l，卸下滤液瓶，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由褐色变为橙色。
4.2.4结果表示。
游离氧化钙的质量百分数xfcao按下式计算：
xfcao=×0.1
式中：xfcao——游离氧化钙的质量百分数（%）
tcao——每毫升盐酸标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，（mg/ml）；
v33——滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积（ml）；
m37——试料的质量（g）；
4.3甘油酒精法。
4.3.1硝酸锶为催化剂，使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。
4.3.2分析步骤。
用天平称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于全自动游离氧化钙测定仪上的150m l干燥的锥形瓶中，加入15m l甘油无水乙醇溶液，摇匀。
装上回流冷凝器，在放有石棉的电炉上加热煮沸10min，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复，直至在加热10min后不出现红色为止。
4.3.4结果表示。
游离氧化钙的质量百分数xfcao按下式计算：
xfcao=×0.1
式中：xfcao——游离氧化钙的质量百分数（%）
tcao——每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，（mg/ml）；
v34——滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积（ml）；
m38——试料的质量（g）；
4.4允许差。
同一试验室的允许差为：含量＜2%时，0.1%
含量＞2%时，0.2%
编写人：xx
审核人：xx
批准人：xx
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