《环境化学课程大作业》实。习。
报。告。
姓名：杨涛。
学号：022409159
班级：0224091班。
专业：环境科学。
单位：环境科学教研室。
指导老师：吴少杰刘雪萍。
时间：2011—2012学年第一学期17～18周。
有需要经典未上传版本的可以加本人（注：付费）
此材料可以满足一般需要。
燃煤电厂烟道气中挥发性重金属在土壤——植物间迁移转
化验证实验方案。
一、 实验小组划分。
全班39人划分为五个小组，每组由7—8人组成，指定一个责任心较强的同学担任小组长。小组长负责协调本组课程设计任务全过程，包括本组实验计划制定；实验准备；任务分解分配；样品的采集；样品处理；室内分析测定；分析数据的记录、整理；本组分析报告的提交等。
二、 本次课程实验的目的。
1． 了解土壤中重金属迁移转化和污染积累的一般规律；
2． 掌握用火焰光度原子吸收分光光度计分析土壤重金属含量的方法；
3． 提高环境化学实验分析能力和技术报告撰写能力。
三、 实验背景。
平顶山市位于河南省中南部，矿产资源丰富。已探明各类矿藏57种，其中原煤储量103亿吨，是华东和中南地区最大的煤田，素有“中原煤仓”之称；盐储量2300亿吨，居河南省第一位，是我国第二大井盐产地；铁矿石储量6.6亿吨，占河南省储量的76.
3%，是全国十大铁矿之一。平顶山工业基础雄厚。经过四十多年的发展，已形成以能源和原材料工业为主体，以煤炭、电力、钢铁、纺织、化工、机电、建材、食品等八大工业基地为支撑的新兴工业体系。
平顶山的八大工业支撑都会或多或少的影响环境，我们这次主要研究的是煤炭燃烧挥发重金属在土壤——植物间的迁移转化。
土壤重金属污染对农作物、农产品等多方面产生重大影响。众所周知，植物在生长、发育过程中所必需的一切养分来自土壤，其中重金属元素（如cu，zn，mo，fe，mn等）在植物体内主要作为酶催化剂。但是，如果在土壤中存在过量的重金属，就会限制植物的正常生长、发育和繁衍，以致改变植物的群落结构。
如铜是植物生长必需的元素之一，但当土壤含铜量大于50μg/g时，柑橘幼苗就受到阻碍；含铜量达到200ug/g时，小麦会枯死，含铜量为250μg/g时，水稻也会枯死。重金属进入人体后，可与蛋白质、酶等发生强烈的相互作用，危害人体健康，并且这种危害初期不易被察觉，潜伏期较长。因此土壤中重金属富集将直接影响人的生活。
大多数重金属在土壤中相对稳定且难以迁出土地，对土壤的物理化学性质及土壤生物学特性和微生物群落结构产生不良影响，从而影响土壤生态结构和功能的稳定性。
综上：重金属是土壤原有的构成元素，有些是植物、动物和人必需的营养元素。如zn、cu、mo、fe、mn等，但由于含量的不同，可导致不同的效应，如果含量太低生物会表现缺乏症状，但过量就会造成污染事件。
土壤一旦受到污染，近很难在短时间内除去，且重金属被植物吸收后，通过食物链进入人体并富集，最终可以达到有害的程度。近几十年，对土壤重金属污染方面的研究成为国际国内研究的热点与难点，治理土壤重金属污染就必须先了解重金属在土壤中的含量、存在形态，污染过程、迁移转化及影响因素等。所以我们这次的实验是非常有意义，不仅是理论得到深化，并且实践操作认知也得到进一步加强。
四、 本次实验课程实验的内容。
1．实验原理：
人体内的微量元素不仅参与机体的组成，而且担负着不同的生理功能。如铁、铜、锌是组成酶和蛋白质的重要成分，钒、铬、镍、铁、铜、锌等元素能影响核酸的代谢作用，部分微量元素还与心血管疾病、瘫痪、生育、衰老、智力甚至癌症有密切关系。这些微量元素在人体组织中都有一个相当恒定的浓度范围，它们之间互相抑制、互相拮抗，过量或缺乏都会破坏人体内部的生理平衡，引起机体疾病，使健康受到不同程度的影响。
在农业生态系统中，土壤是连接有机体与无机界的纽带，重金属可以通过土壤积累于植物体内，最终将危害到人类。燃煤电厂烟道气中所含有的挥发性重金属是附近土壤环境最重要的污染源，测定燃煤电厂附近土壤与作物中微量重金属的含量，有助于我们认识重金属污染对粮食安全性的影响。
2．采样点的布设要求：
采样点的布设要兼顾到污染源源高和主导风向，尽可能使采样点布设在主导风向轴轴线附近，水平方向与主排气烟囱的距离应为源高的10—20倍具体点位和采集样本数目，各小组自行确定（建议每个小组采集5—9个样品）。
3．实验仪器和试剂的准备。
实验仪器：1）原子吸收分光光度计；（2）尼龙筛（100目）；（3）电热板；（4）量筒：100 ml；（5）高型烧杯：
100 ml；（6）容量瓶：25ml、100ml；（7）三角烧瓶：100 ml；（8）小三角漏斗；（9）表面皿；
实验试剂：1）硝酸、硫酸：优级纯。
2）氧化剂：空气，用气体压缩机供给，经过必要的过滤和净化。
3）金属标准储备液：准确称取0.5000 g光谱纯金属，用适量的1∶1硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。
用水稀释至500.0 ml，即得1.00 mg 金属/ml标准储备液。
4）混合标准溶液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液中镉、铜、铅和锌浓度分别为.0和10.0 μg/ml。
原子吸收分光光度法测定条件：
4．实验步骤。
1)土壤样品的准备。
a土样的采集：在粮食生长季节，从田间取回土样，倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，除去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。风干土样用有机玻璃棒或木棒碎后，过2 ml尼龙筛，去2 ml以上的砂砾和植物残体。
将上述风干细土反复按四分法弃取，最后约留下100 g土样，在进一步磨细，通过100目筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。取20～30 g土样，装入瓶中，在105℃下烘4～5 h，恒重。
b土样的消解：准确称取烘干土样0.48～0.
52 g两份（准确到0.1 mg），分别置于高型烧杯中，加水少许润湿，再加入1∶1硫酸4 ml，浓硝酸1 ml，盖上表面皿，在电热板上加热至冒白烟。如消解液呈深黄色，可取下稍冷，滴加硝酸后再加热至冒白烟，直至土壤变白。
取下烧杯后，用水冲洗表面皿和烧杯壁。将消解液用滤纸过滤至25 ml容量瓶中，用水洗涤残渣2～3次，将清液过滤至容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。同时做一份空白试验。
2）粮食样品的准备。
a粮食样品采集：取与土壤样品同一地点的谷粒，脱壳得糙米，再经粉碎，研细成粉，装入样品瓶，保存于干燥器中。
b粮食消解：准确称取1～2 g（精确到0.1 mg）经烘箱恒重过的粮食样品两份，分别置于100 ml三角烧瓶中，加8 ml浓硝酸，在电热板上加热（在通风橱中进行，开始低温，逐渐提高温度，但不宜过高，以防样品溅出），消解至红棕色气体减少时，补加硝酸5 ml，总量控制在15 ml左右，加热至冒浓白烟、溶液透明（或有残渣）为止，过滤至25 ml容量瓶中，用水洗涤滤渣2～3次后，稀至刻度，摇匀备用。
同时做一份空白实验。
3）标准工作曲线的绘制。
分别在6只100 ml容量瓶中加入.00 ml混合标准溶液，用0.2%硝酸稀释定容。
此混合标准系列各金属的浓度见表1-2。接着按样品测定的步骤测量吸光度。用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。
4）土壤和粮食样品中重金属的测定。
按表1-1所列的条件调好仪器，用0.2% 硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度，记录数据。
扣除空白值后，从标准曲线上查出试样中的金属浓度。由于仪器灵敏度的差别，土壤及粮食样品中重金属元素含量不同，必要时应对试液稀释后再测定。
5． 实验数据记录与整理。
由测定所得吸光度，分别从标准工作曲线上查得被测试液中各金属的浓度，根据下式计算出样品中被测元素的含量：
被测元素的含量（μg/ g）=ρv/ w实。
式中：ρ—被测试液的浓度，μg/ml；
v—试液的体积，ml；
w实—样品的实际重量，g。
五、 实验具体步骤。
17周第一天：老师对我们本次为期两周的实习做了简单的动员，并为这次实习做了具体的安排。在老师的讲解这次大作业的任务以及要求，我们要进一步了解土壤中重金属的迁移转化和污染积累的一般规律在实际作业时的运用；掌握用原子吸收分光光度计分析土壤重金属含量的方法、以及光度计的检测特性等，讲解完以后我们又做了一些实习前的准备，打扫实验室卫生，以及根据任务书的内容找到我们所需要的仪器：
25ml容量瓶、100ml容量瓶、100ml高型烧杯、1ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml小烧杯、表面皿等等。之后我们又将这些仪器清洗了一下，先用纯净水清洗然后用高纯水再次清洗。
17周第二天：今天我们的任务是：采集土壤样品。
经过了昨天组内的详细的分工，今天每个组两个同学跟着老师出去采样。为了试验的结果具有代表性和对比性，我们五组分批在上、下风向区域各自采样。其中一组在上风向杨官营村附近，其余四组在下风向。
我们的采样地点是坑口电厂下风向附近的农田。
我们所选取的方法是对角线法。具体步骤就是在土地上画出一个长方形土块，然后画出对角线，在两个对角线交点处以及在两条对角线上取对称的四个点以及对角线的交点处采集土样。因为采集的土样只需要一公斤左右，我们需要对初步采集的样品进行筛选。
我们选择的方法是用四分法。四分法是原理是：把土壤混合均匀摊平，使其成为四边形，然后画对角线，取对角的土壤，如果样品的质量仍然超过所需要的质量，继续按照这种方法进行筛选，直到剩余量符合要求。
采集后的土样需要进行风干，回到实验室之后他们将采集好的土样倒在塑料薄膜上铺成薄层，拣出植物残余物，并将土块压碎，放在实验室进行晒干。风干是一个漫长的过程，所以我们几乎一个下午都是在风干土样，同时为接下来的实验进行知识的储备。
17周第三天：今天我们的任务是对土样进行预处理。土样已于前一天晒至半干，于是我们再一次将土块压碎，然后除去一些较小的杂物，铺成薄层经常翻动，以增加风干面积，过程中注意不能将土壤弄洒了，或者污染了。
然后在阴凉处慢慢风干，风干后的土样用有机玻璃棒捣碎后，过2ml尼龙筛，去2ml以上的砂砾和植物残体。将上述风干细土反复用四分法弃取，最后约留下100g土样，再进一步磨细，通过100目筛，装于瓶中，在105摄氏度下烘4—5h，恒重。然后等待烘干，下午四点半，关闭干燥箱。
17周第四天：今天我们的任务是对昨天处理好的样品进行消解。根据之前的任务安排我和许颖进以及万灵芝同学负责今天的消解任务，到达实验室后，首先做准备工作，把今天要用到的实验仪器刷洗一下，然后把要用到的实验试剂配置一下，了解了消解的具体步骤：
首先准确称取0.48—0.52g两份（准确到0.
1mg），分别置于高型烧杯中，加水少许润湿，再加入1:1硫酸4ml，浓硝酸1ml，盖上表面皿，在电加热板上加热至冒白烟，如消解液呈深黄色，可取下稍冷，滴加硝酸后再加热至冒白烟，直至土壤变白。取下烧杯后，用水冲洗烧杯壁和表面皿。
将消解液用滤纸过滤至25ml容量瓶中，用水清洗残渣2—3次，将清洗液过滤至容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。同时做一份空白试验。在过滤时出现了堵塞现象，于是就用玻璃棒轻轻地将残渣拨开，之后的过滤还算顺利。
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