环境化学课程大作业

《环境化学课程大作业》指导书。

班级：0224111班。

单位：环境科学教研室。

指导老师：刘雪平吴少杰。

时间：2013—2014学年第一学期16～17周。

矿区煤矸石山重金属在土壤——植物间迁移转化综合实验方案。

一、实验小组划分。

全班37人划分为6个小组，每组由6—7人组成，指定一个责任心较强的同学担任小组长。小组长负责协调本组课程设计任务全过程，包括本组实验计划制定；实验准备；任务分解分配；样品的采集；样品处理；室内分析测定；分析数据的记录、整理；本组分析报告的提交等。

二、本次课程实验的目的。

1．了解土壤中重金属迁移转化和污染积累的一般规律；

2．掌握用火焰光度原子吸收分光光度计分析土壤重金属含量的方法；

3．提高环境化学实验分析能力和技术报告撰写能力。

三、本次实验课程实验的内容。

1．实验原理：

人体内的微量元素不仅参与机体的组成，而且担负着不同的生理功能。如铁、铜、锌是组成酶和蛋白质的重要成分，钒、铬、镍、铁、铜、锌等元素能影响核酸的代谢作用，部分微量元素还与心血管疾病、瘫痪、生育、衰老、智力甚至癌症有密切关系。这些微量元素在人体组织中都有一个相当恒定的浓度范围，它们之间互相抑制、互相拮抗，过量或缺乏都会破坏人体内部的生理平衡，引起机体疾病，使健康受到不同程度的影响。

在农业生态系统中，土壤是连接有机体与无机界的纽带，重金属可以通过土壤积累于植物体内，最终将危害到人类。矿区采煤尾矿煤矸石中所含有的重金属是矿区土壤环境重要的污染源，测定矸石山附近土壤与植被中微量重金属的含量，有助于我们认识土壤重金属污染对农作物安全性的影响。

2．采样点的布设要求：

根据矿区煤田矸石的产出条件，采样点的布设要兼顾到污染源附近地形和主导风向，以矸石山为中心，选定辐射采样路线，共选取30个有代表性的采样点（建议每个小组采集5—7个样品），同时在距矸石山3 km外不受污染的土壤中取部分土样，作为参照背景值。在每个采样点采集15 cm左右的表层土壤，混合均匀后按四分法获取足量的样品装入塑料袋中，于实验室内自然风干，剔除植物残体和石块，磨碎，过100目筛，保存于玻璃广口瓶(封口袋)中，以备重金属元素测定用。

3．实验仪器和试剂的准备。

实验仪器：1）原子吸收分光光度计；（2）尼龙筛（100目）；（3）电热板；（4）量筒：100 ml；（5）高型烧杯：

100 ml；（6）容量瓶：25ml、100ml；（7）三角烧瓶：100 ml；（8）小三角漏斗；（9）表面皿；

实验试剂：1）硝酸、硫酸：优级纯。

2）氧化剂：空气，用气体压缩机供给，经过必要的过滤和净化。

3）金属标准储备液：准确称取0.5000 g光谱纯金属，用适量的1∶1硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。

用水稀释至500.0 ml，即得1.00 mg 金属/ml标准储备液。

4）混合标准溶液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液中镉、铜、铅和锌浓度分别为.0和10.0 μg/ml。

原子吸收分光光度法测定条件：

4．实验步骤。

1)土壤样品的准备。

a土样的采集：在粮食生长季节，从田间取回土样，倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，除去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。风干土样用有机玻璃棒或木棒碎后，过2 ml尼龙筛，去2 ml以上的砂砾和植物残体。

将上述风干细土反复按四分法弃取，最后约留下100 g土样，在进一步磨细，通过100目筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。取20～30 g土样，装入瓶中，在105℃下烘4～5 h，恒重。

b土样的消解：准确称取烘干土样0.48～0.

52 g两份（准确到0.1 mg），分别置于高型烧杯中，加水少许润湿，再加入1∶1硫酸4 ml，浓硝酸1 ml，盖上表面皿，在电热板上加热至冒白烟。如消解液呈深黄色，可取下稍冷，滴加硝酸后再加热至冒白烟，直至土壤变白。

取下烧杯后，用水冲洗表面皿和烧杯壁。将消解液用滤纸过滤至25 ml容量瓶中，用水洗涤残渣2～3次，将清液过滤至容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。同时做一份空白试验。

c煤矸石样：煤矸石样品的采集与准备参照土壤样品进行。

2）粮食样品的准备。

a粮食样品采集：取与土壤样品同一地点的谷粒，脱壳得糙米，再经粉碎，研细成粉，装入样品瓶，保存于干燥器中。

b粮食消解：准确称取1～2 g（精确到0.1 mg）经烘箱恒重过的粮食样品两份，分别置于100 ml三角烧瓶中，加8 ml浓硝酸，在电热板上加热（在通风橱中进行，开始低温，逐渐提高温度，但不宜过高，以防样品溅出），消解至红棕色气体减少时，补加硝酸5 ml，总量控制在15 ml左右，加热至冒浓白烟、溶液透明（或有残渣）为止，过滤至25 ml容量瓶中，用水洗涤滤渣2～3次后，稀至刻度，摇匀备用。

同时做一份空白实验。

3）标准工作曲线的绘制。

分别在6只100 ml容量瓶中加入.00 ml混合标准溶液，用0.2%硝酸稀释定容。

此混合标准系列各金属的浓度见表1-2。接着按样品测定的步骤测量吸光度。用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。

4）土壤和粮食样品中重金属的测定。

按表1-1所列的条件调好仪器，用0.2% 硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度，记录数据。

扣除空白值后，从标准曲线上查出试样中的金属浓度。由于仪器灵敏度的差别，土壤及粮食样品中重金属元素含量不同，必要时应对试液稀释后再测定。

5．实验数据记录与整理。

由测定所得吸光度，分别从标准工作曲线上查得被测试液中各金属的浓度，根据下式计算出样品中被测元素的含量：

被测元素的含量（μg/ g）=ρv/ w实。

式中：ρ—被测试液的浓度，μg/ml；

v—试液的体积，ml；

w实—样品的实际重量，g。

四、本次实验课程设计报告书工作量要求。

1．报告书内容要求。

要求各组在两个实习周独立完成各项预定实验内容，课程设计报告书撰写要认真规范，结论要客观正确，报告书文字工作量不少于5000—。内容要涵盖以下几个部分：

1）验证实验标题；引言（题目背景、研究对象所处环境现状）

2）结合实际，简述重金属在污染源—土壤—植物间迁移转化和积累的原理。

3）实验参数测定过程和数据整理。

4）结论。2．报告书格式要求。

采用a4纸打印。封面题目用一号宋字体，班级、学号、姓名使用三号宋字体；正文及参考文献部分采用五号字体。

五、参考文献。

环境化学（戴树桂等编写）；环境化学实验（董德明等编写）

六、本次课程设计工作进度计划。

七、本次实验课程设计成绩考核办法。

1．预习情况：包括预习是否认真，是否有预习报告；实验记录是否完整，字迹是否认真，有无潦草现象。

2．课程设计的纪律和态度。各小组每日要点名，缺课三次课程设计成绩记为不及格，缺课一次，不能评选为优秀。

3．课程设计报告完成情况：封面、纸张、题目、字体、内容、格式等符合要求情况。

4．其它方面的考查：包括试验进度、实验动手能力是否规范、解决实际问题的能力、创新能力等。

5．成绩评定等级：

按优秀、良好、中等、及格、不及格五级计分。

优秀：认真完成实习大纲的要求。实习过程中积极主动，严格要求自己，能够与本组成员团结协作，服从所在小组组长和实习指导教师的实习安排，遵守实习纪律和实验室规章制度；各项专业训练或专业考核成绩突出。

良好：完成课程设计大纲的要求，课程设计实验态度认真，较好遵守实习纪律和实验室规章制度。各项专业训练或专业考核成绩较好。

中等：达到课程设计大纲的要求，课程设计态度比较认真，各项专业训练或专业考核成绩尚好。

及格：达到课程设计大纲中规定的基本要求，课程设计期间表现一般，各项专业训练或专业考核未出现重大疏漏。

不及格：凡有下列情况之一者以不及格论：

1）未达到课程设计大纲规定的基本要求；

2）实习缺席累计三次及以上；

3）课程设计期间有严重违反纪律者。

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