矾土的化学分析

发布 2022-06-27 06:04:28 阅读 6209

绪论(作用、性能、产地、主成分、附成分)

一、 试样的制备。

取少量的矾土与振动磨中,振动约一分钟,用200目的筛子进行筛分,将筛下料保留,筛上料重新倒入振动磨中,再次进行上述操作,知道获得一定量的矾土。取少量矾土于纸箱中,放在电热鼓风干燥箱中进行烘干,设置温度110℃,时间二小时。待两小时后,将纸袋取出放入硅胶干燥器中进行干燥。

将装有滤纸的瓷坩埚放在天平上称量,记下质量。归零后取少量矾土测质量达到0.1000g

取3g混合试剂(分析纯试样)于上述坩埚中,再将2g混合试剂平铺在上面,将滤纸折好盛有石墨的容器中。将其放在高温试样仪器内进行升温50min,保温30min待矾土融化成白色熔球取出。

取40 mlhcl(1+1)和70 ml蒸馏水,将其倒入烧杯中,用镊子夹住熔球并将其沿烧杯壁放入溶液中。将烧杯置于电子万用炉中加热,直至熔球完全融化,把烧杯放在凉水中冷却至室温。把烧杯中的溶液移至到250 ml的容量瓶中,用蒸馏水将烧杯洗涤四次并把溶液移至到容量瓶中,用蒸馏水冲洗滤纸,取下滤纸后用蒸馏水冲洗一下漏斗下端,加蒸馏水定容至刻度线。

把容量瓶盖盖上,倒立摇晃50次,每次十下,待用。

1. 矾土灼烧减量的测定。

原理、仪器。

操作步骤。将方舟放在天平上称量,记下称量。归零后称1g矾土倒入方舟内。方舟与矾土的质量和为m1。

将装有矾土的方舟置于高温试样仪器中将温度升至1000℃左右进行灼烧1h直至恒量,将其取出冷却到室温,称量其质量记下m2 。记录数据于表2中。

数据记录。表2:

数据计算。按下式计算灼烧减量,以质量分数表示:

w= (m1- m2)/m*100

式中:w:灼烧减量的质量分数,%。

m1:灼烧前试样与方舟的质量,g。

m2:灼烧后试样与方舟的质量,g。

m :矾土的质量。

根据w= (m1- m2)/m*100带入数据。

所以矾土的灼烧减量,以质量分数表示为0.14%

误差分析。2.tio2含量的测定:二安替比邻甲烷比色法。

原理、仪器、试剂、

操作步骤。取三个100 ml容量瓶,分别标号,分别取15 ml空白试剂(不加样品的5g混合试剂)、标准样品、从250ml容量瓶中取15ml试样溶液,相对应加入,加入之前要润洗一边15 ml的移液管。

向号容量瓶中分别加入10 ml(1+1) hcl,然后加入5 ml的抗坏血酸,最后加入10 ml二安替比邻甲烷。

加蒸馏水定容至刻度线,把容量瓶盖盖上,倒立摇晃40次,每次十下,然后静置一小时。

一小时后,分别取号容量瓶的液体倒入号比色皿中,再倒入之前分别用相应的试剂润洗四次,然后将比色皿放入722n可见分光光度计里进行分析。选用波长440nm,测两次后数据于表3。

5)数据记录。

表3 :数据计算。

按下式计算tio2含量。

w=0.246/0.271*4%=3.63%

w:tio2含量。

误差分析。2. sio2含量的测定:钼硅蓝比色法。

原理、仪器、试剂、

操作步骤。1 取三个100 ml容量瓶,分别标号,分别取5 ml空白试剂(不加样品的5g混合试剂)、标准样品、从250ml容量瓶中取5ml试样溶液,相对应加入,加入之前要润洗一边5 ml的移液管。

向号容量瓶中分别加入15 ml蒸馏水,用酸葫芦取5ml的钼酸氨加入,然后静置10min。

再加入30ml蒸馏水,30ml草硫混酸晃一下,立即用酸葫芦取5mlfeso加入。加蒸馏水定容至刻度线, 把容量瓶盖盖上,倒立摇晃40次,每次十下。

分别将号容量瓶的液体倒入号比色皿中,再倒入之前分别用相应的试剂润洗四次,然后将比色皿放入722n可见分光光度计里进行分析。选用波长694nm,测两次后数据分别为:

1) 数据记录。

表4数据计算。

按下式计算sio2含量。

w=0.148/0.183*6.19%=5.01%

w:sio2含量。

误差分析。4. al2o3的测定:锌盐溶液反滴定法。

原理、仪器、试剂。

操作步骤。①从250ml容量瓶中取100ml试样溶液,倒入三角瓶中,加2mlhno3,再放入两片滤纸(防止加热时液体飞溅)。将容量瓶放在电炉盘上加热至溶液沸腾冒泡,沸腾冒泡后1min 滴入8滴黄基丙杨酸,加氨水至溶液出现亮紫色,再加一滴氨水溶液不成红色,则可以(如果氨水加过量用盐酸进行调节)。

②用0.025mol/l的edta溶液进行滴定三角瓶里的液体,开始时读取一个读数,然后开始滴定,当溶液的颜色变为无色时在读取一个数据,二者相减为所耗的的edta溶液量。记下数据,在表5。

再向三角瓶加入10ml乳酸,32ml0.025mol/l的edta溶液后滴入半滴甲基红,在滴入氨水调至亮黄色,再向其加入30ml的ph5.7缓冲溶液,移置电炉盘上加热五分钟,冒泡沸腾拿下三角瓶,轻微摇一下在快速摇,然后冷却至室温。

冷却至室温后在进行滴定,先加入5滴二甲基酚橙,用0.0125mol/l的醋酸铵滴定,开始时读取一个读数,然后开始滴定,当溶液的颜色变为红色时在读取一个数据,二者相减为所耗的的醋酸锌溶液量,记录表6。

数据记录。表5

表6数据处理。

m矾土=0.1*100/250=0.04g

w=(v1*c1-v2*c2)/2*m al2o3/ m矾土*100%

w=(32*0.025*10^-3-9.8*0.0125*10^-3)/2*102/0.04*100%

误差分析。

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