丨。中山。学。
二⊙-○年攻读硕士学位研究生入学考试试题。
0●●●科目**：
考生须知∶:
科目名称：药分综合。
上，謇孚雀。
黑色墨水笔或圆珠笔作答。考试时间。
1月。10日。
上午。用蓝∶虍邢墅。
零昃漳呷吁廴：
jˇ叩p犟1。
∷第一部分(有机化学)
写出下列化合物名称。(10分。
hc态。ch/jt丫。宀。酽。
ch2hc`ch2
ch3回答下列问题(8分)
说明下列化合物中指定氢原子的酸性强弱顺序，说明原因。
彡彡′′′彳。
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2) h2c衫。
3) h3c'''u⒎
c上圮。考试完毕，试题和草稿纸随答题纸一起交回。
比较下列化合物的碱性强弱，并注明原因。
三、选择填空(″分。请把答案按顺序写在答题纸上，并标明题号)1、下列化合物沸点最高的是(),最低的是()
0hh :丫a∶d.oh
下列化合物的酸性最强的是。
),最c.弱的是。
m0c0ch3 b. ch3
下列化合物与b”发生亲电取代反应的强弱顺序为。
e)a.(1)〉
o)〉5) b.(3))
5) c.(5)〉
3) d.(2)〉o))
下列化合物没有芳香性的是。和。
下列化合物发生⒊
s泓⑩反应最快的是。
⊙()最n⊙慢的是()
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下列化合物与hcl反应速度最快的是(),鑫昌菡巅。f叩。叩。
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ch2b. ch3
第2页。共。
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c/c、/c叱7、下列化合物烯醇式最高的是(),最低的是()
写列化合物与。
hcn反应最快的是(),最慢的是()。
c,(ch3)2c=o dphcho
四、完成下列反应(21分)
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其。k第3页。共。
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五、用化学方法鉴别下列各组化合物(7分。
1.己醛，⒉己酮，3-己酮，苯甲醛(4分)
2.乙胺，二乙胺，三乙胺(3分)
六、写出下列反应机理(10分。
c町cooc2h5、—
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c°oc2h5
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七。合成题(两个碳ˉ下的有机试剂和无机试剂任选，io分。
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以咻。和籼。斛。颔。
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利用苯和乙酰乙酸乙酯法合成。h第4页。
共。8页。
八、波谱题(zs分)1.简(d答题(18分)
2)伯胺和仲胺的n-ii伸缩振动0m和红外光谱吸收峰位置在何处？这两类胺的吸收峰各有何特征？苯胺的中性溶液在力280nm处有紫外吸收，如果将苯胺制成酸性溶液，其紫外吸。
3) rcα收波长会发生什么变化？∴
h、roh和rnh2分子中活泼氢的blmr吸收峰形有何特征？nnir分析中，通常采。
4)用什么方法鉴别谱图中活泼氢的吸收峰？
哪些化合物在ms分析中，可能产生强度比为l∶3:3∶l的同位素分子离子峰或同位素碎。
片离子峰？2.壬酸乙酯的质谱图中，m/z gg为基烽，请写出该离子的形成过程(3分。
壬酸乙酯的质谱图。
3~某化合物的分子式为c汩100s,其核磁共振谱图如下。试推测该化合物的结构式(4分)。
0 (ppm)
九、基础实验题(3s分)l、判断题(5分。打√或×)
d、无论是圃体、液体、气体都可以测定红外光谱。(2)、可以用gc分析未经蒸馏处理的未知混合物。(3)、物质a的熔点为150.5℃。
4)、温度在35℃以上时不宜用无水硫酸钠作干燥剂。
第5页。共。
8页。5〉、在装配常压下进行的仪器时。
仪器装置必须与大气相通。
填充题(10分。请把答案按顺序写在答题纸上，并标明题号)(d、∶物质的萃取，可以采用脂肪提取器。(2)、加热温度在时，可以用油浴。(3)、的物质最好放在干燥器内干燥。
4)、测定熔点时须用。温度计。
使用折光仪测定液体的折光率时，须与相接。
问答题(⒛分)
d、完全溶于水的有机物混合物可能含有何种类物质？
2)、下列柱色谱吸附剂的吸附性如何按强、中等、弱分组：氧化镁、低含水量的氧化铝、淀粉、滑石、活性炭、磷酸钙、蔗糖、碳酸钙？
3)、仪器装置(如图所示)由什么组成，给出它们的名称并说明其各起什么作用？
第6页。共8
第二部分(药物分析)
一、问答题(第1题必答，第2~6题选做4题，每题⒛分，共100分)
1.说出10种药学、中药学的核心期刊，你常阅读哪几种？
2.什么是选择性，在生物药物分析时，如何考察一个方法的选择性？3.
你所了解的片剂有哪几种？它们的常规检查包括哪些项目？有何不同？
4.简述药品质量标准的制订原则及主要内容。
5.简述将药物进行化学衍生化的目的、方法及其应用。
6.含金属或卤素的有机药物可选择哪些经有机破坏的分析方法进行测定，说明这。
些方法的原理及适用范围。
二、计算题⒓0分)请把答案写在答题纸上，标明题号。
含量均匀度测定取某胶囊10粒(含药物约。
8mg),分别倾出内容物，研细，置。
1oom1量瓶中，加稀盐酸溶液适量，超声提取10分钟，加稀盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，静置，用定量滤纸滤过，精密吸取续滤液2涮，置10ml量瓶中，用稀盐酸溶液稀。
释至刻度，摇匀， 0。笱um微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
对照品溶液的配制取干燥至恒重的对照品适量，精密称定，加稀盐酸溶液制成每1涮中含对照品161tg的溶液。分别精密吸取对照品及供试品溶液10ill,注入液相色谱仪。
照高效液相色谱法(《
中国药典》⒛os年版二部附录ⅵ
d)测定及该药的色谱条。
件测定。注：对照品溶液进样。
2次，测得峰面积积分值。
.6。胶囊标示量每粒。
8mg。结果如下。
第7页。共。
8页。表含量均匀度数据。
供试品峰编号。
相对百分相对含量。x面积值。
含量均值。a标准差sa+1.80s
计算每粒胶囊以标示量为lo0的相对含量，求其均值x和标准差s以及标示量与句值之差的绝对值a(a-l100-x|)。
判断本品含量均匀度是否合格，并说明哪些制剂需要检测含量均匀度？
三、设计题cso分)
请为阿司匹林及其肠溶片设计杂质检查及含量测定的方法。
第8页。共。页。
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