2019执业药师药物分析复习 一般杂质的检查方法

发布 2022-01-08 01:27:28 阅读 9939

一、氯化物检查。

1.比浊法 ag+ +cl- →agcl ↓2.稀硝酸10ml;硝酸银试液1.0ml;

50-80ug/50ml;

4.每1ml硝酸银相当于10μg的cl。

注意事项:加入硝酸避免弱酸银盐的干扰,加速氯化银沉淀形成并产生较好的乳浊。

为避免光线使银析出,观察前在暗处放置5min;置黑色背景上比较。

溶液不澄清应过滤,滤纸应预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。

有色溶液采用内消色法。

二、硫酸盐检查:

1.比浊法。

2.稀盐酸2ml,25%氯化钡溶液5ml,硫酸钾;

0.1-0.5ug/50ml;

4.每1ml标准硫酸钾相当于100μg的so42-注意事项:加入盐酸避免碳酸钡、磷酸钡沉淀的干扰;但酸度过高可加大硫酸钡溶解度,灵敏度下降,以溶液ph为1为宜。

有色溶液采用内消色法。

三、铁盐检查法。

硫氰酸盐法:稀盐酸,过硫酸铵;30%硫氰酸铵溶液3ml,标准铁溶液。

注意事项:盐酸酸性防止fe3+水解,加入过硫酸铵氧化fe2+成fe3+,防止光线使硫氰酸铁还原或分解。

加入过量硫氰酸铵增加配离子稳当性,提高反应灵敏度。

色调不一时加正丁醇提取,分取醇层比色。

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