一、实验目的。
了解板式精馏塔的结构和操作。
学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。
二、实验内容。
三、实验原理。
对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，可得到泡点方程、**方程及平衡线方程。在全回流情况下，通过测定精馏塔的塔底釜残液组成及塔顶馏出液组成，利用m-t法，在平衡线及对角线之间做梯级线，可以求出该塔的理论板数nt。进而得到总板效率et。
在部分回流情况下，通过测定精馏塔的进料液组成、进料温度及塔顶馏出液组成、塔底釜残液组成，结合比热容、汽化潜热、操作回流比等可查或已知数据，计算出q值，做出精馏线、进料线、提馏线，利用m-t法，就可以求出该塔的理论板数nt。进而得到总板效率et。
1）、折光度-质量分率折算经验式 ：
质量分率ｗ＝58.844116－42.61325 ×nd(30℃)
2）、摩尔分率计算式：ma、mb为分子量
3）、泡点方程 ：tbp=8.3489x2-26.717x+96.978
4）、实验物系比热容和汽化潜热 ：
cpm=cp1m1x1+cp2m2x2，kj/（kmol．℃）
rm=r1m1x1+r2m2x2，kj/kmol
式中：cp1，cp2——分别为纯组份1和组份2在平均温度下的比热，kj/（kg．℃）
r1，r2——分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化潜热，kj/kg。
m1，m2——分别为纯组份1和组份2的摩尔质量，kg/kmol。
x1，x2——分别为纯组份1和组份2在进料中的摩尔分率。
式中：tf — 进料温度，℃。
tbp —进料的泡点温度，℃。
cpm —进料液体在平均温度（tf + tp）/ 2下的比热，kj/（kmol．℃）
rm —进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热，kj/kmol。
实验设备组件及手动控制球阀如示意图所示。采用的实验物系：乙醇/正丙醇。
实验设备组件及手动控制球阀示意图：
1-储料罐出料阀；
2-料液循环阀；
3-釜液**阀；
4-塔釜取样阀；
5-间接进料阀；
6-直接进料阀；
7-进料取样阀；
8-第九块板进料阀；
9-第八块板进料阀；
10-第七块板进料阀；
11-塔顶取样阀；
12-精馏液**阀；
13-精馏液出料阀；
14-塔釜放空阀；
15-釜残液放空阀；
16-釜液手动排液阀；
17-釜残液**阀；
18-釜残液出料阀；
三个取样口。
温度显示及电动控制面板示意图。
五、实验步骤。
1.实验前准备工作。
将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度（30℃），并记录温度。关闭所有手动球阀（18个）；配制一定浓度的乙醇/正丙醇混合液（老师已准备好），加到储罐1中；打开阀2，开输液泵，料液循环；关阀2，开阀15、阀14、阀6、阀8，在精馏塔釜中加入约440mm的乙醇/正丙醇混合料液，关闭输液泵。检查冷凝水管路畅通。
2.全回流操作。
开阀15，其余阀关闭；开通冷却水，调节冷凝水流量约8±2l/h并注意保持；接通塔釜加热器电源，设定加热功率约180v进行加热，观察控制塔釜升温速度约10℃/分钟；当塔板9温度上升时，适当降低加热电压；当塔釜中液体开始沸腾时，注意观察塔内气液接触状况，当塔顶有液体回流后，适当调整加热功率，使塔内维持正常的操作状态。进行全回流操作至塔顶温度保持恒定5分钟后，将阀11处前馏分约50毫升先另行收集，在塔顶阀11和塔釜阀4分别取样约20毫升，用阿贝折光仪测量样品浓度，记录。（注意阀4塔釜样品有较高温度，测量前应先降至约30℃）
部分回流操作。
开阀2、阀5、阀15，其余关闭，开输液泵；将阀2调至开一半，此时料液进入高位槽并经溢流管流回储罐1。确认全回流正常；确认加料转子流量计旋钮旋紧；打开阀8，旋开流量计旋钮，调节进料流量约2l/h，打开回流比控制器，调至回流比为4。调节加热电压，待塔内操作正常且塔顶温度稳定10分钟以上，表明塔内操作达到稳定，此时分别在塔顶阀11、塔釜阀4、进料口阀7取样约20毫升，注意阀11和阀7取样时先放出约50毫升另行收集；读取并记录进料温度；用阿贝折光仪测量样品浓度，记录。
检查数据合理后，关闭阀8停止加料，关闭加热器，关输液泵，关流量计，关闭回流比控制器。实验原始数据交老师签字。
实验结束后，待塔釜温度冷却至室温后，关闭冷却水，归位（一切复原），并整理实验室环境，将实验室水电切断后，离开实验室。
六、注意事项。
本实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免发生危险。
本实验加热时应注意加热千万别过快，以免发生爆沸(过冷沸腾)使釜液从塔顶冲出，若遇此现象应立即断电，重新加料到指定冷液面，再缓慢升电压，重新操作。升温和正常操作中釜的电功率不能过大。
必须先接通冷却水，方能进行塔釜加热，结束时则反之。
取样时注意管道内前馏分残余液的影响，应另选容器收集约50毫升，再取样。
5.塔釜样品有一定热度，应尽快降温避免挥发以保证组分真实。
6. 检测后的剩余样品及前馏分实验后要再倒入储罐以便下次循环使用。
七、思考题。
1、本精馏塔如果要改为加压或减压操作，能否实现，又怎样实现？
2、本实验中，进料状况为冷进料，当进料量太大时，为什么会出现精馏段干板，甚至出现塔顶既没有回流也没有出料的现象，应如何调节？
3本实验的物料是可以循环使用的，如果不考虑放料的情况，应如何操作？
4、什么叫回流比？精馏中为什么要引入回流比？试说明回流比的作用。
5、其他条件不变，只改变回流比，对塔性能会产生什么影响？
6、进料位置是否可以任意选择， 它对塔性能会产生什么影响？
附表 1 乙醇─正丙醇 t-x-y 关系。
均以乙醇摩尔分率表示，x-液相； y-气相 )
上列平衡数据摘自： vapor─liquidequilibrium data collection─organic hydro xy compounds: alcohols(p.
336)。
乙醇沸点： 78.3℃; 正丙醇沸点：97.2℃.
附表 2 乙醇─正丙醇比热容和汽化潜热数据。
附：本实验阿贝折射仪使用方法。
1、 连接恒温槽及阿贝折射仪。
2、打开恒温槽，设定温度到30.0℃，开动循环。
3、恒温后将待检样品滴加到折射仪检测面上并确定涂满，合上折射仪。
4、调节左侧旋钮至左目镜中示值约为1.37。
5、观察右目镜，微调左侧旋钮，使黑白分界线穿过交叉线的交叉点。
6、读取此时左目镜示值，保留小数点后四位，记录数据。
7、打开折射仪检测面，用擦镜纸将检测面擦干。
8、为保证数据准确，换其他同学重复3-7。
9、所有样品检测完毕后，关闭恒温槽循环泵、加热器。
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