原子吸收答案

发布 2022-09-03 06:06:28 阅读 1079

1. 引起原子谱线变宽的因素有哪些?对原子吸收光谱分析有什么影响?

自然变宽:无外界因素影响时由于激发态原子有限寿命而使谱线具有的宽度。

(1) 多普勒变宽:又称热变宽,是由于原子无规则的热运动而导致的谱线变宽。

(2) 碰撞变宽(压力变宽),原子之间相互碰撞而引起的变宽称为碰撞变宽。由于压力增大后这种变宽增大,也称为压力变宽。分为洛伦兹(lorentz) 变宽和赫尔兹马(holtsmark ) 变宽。

3)场致变宽(电场致宽、磁场致宽 ):在外界电场或磁场的作用下,引起原子核外层电子能级**而使谱线变宽现象称为场致变宽。由于磁场作用引起谱线变宽,称为zeeman (塞曼)变宽。

4) 自吸变宽:谱线自吸引起的变宽称为自吸变宽。

在分析测试工作中,谱线的变宽往往会导致原子吸收分析的灵敏度下降。

2.什么是积分吸收和峰值吸收?在原子吸收光谱分析中,什么情况下可以用峰值吸收代替积分吸收?

积分吸收:吸收线轮廓内的总面积即吸收系数对频率的积分。(在原子吸收光谱分析中,把测量气态基态原子吸收共振线的总能量称为积分吸收测量法)

峰值吸收:测量吸收线的峰值的吸收。

以峰值吸收测量代替积分吸收测量的必要条件:

锐线光源辐射的发射线与原子吸收线的中心频率υ0(或波长λ0)完全一致;

锐线光源发射线的半宽度比吸收线的半宽度更窄,一般为吸收线半宽度的1/5~l/10。

3.简述原子吸收光谱仪的主要组成部件及其作用。

仪器主要由五部分组成。

锐线光源(空心阴极灯,发射谱线宽度很窄的元素共振线)

原子化器(将试样蒸发并使待测定元素转化为基态原子蒸气)

分光系统(使锐线光源辐射的共振发射线能正确地通过或聚焦于原子化区,并把透过光聚焦于单色器的入射狭缝。并且待测元素的吸收线与邻近谱线分开)

检测系统(的作用是将待测光信号转换成电信号,经过检波放大、数据处理后显示结果)

电源同步调制系统(将光源与检波放大器的电源进行同步调制,一方面可以扣除原子化器(火焰)中由于原子发射、分子发射和自然光所产生相对恒定的直流电信号的干扰;另一方面脉冲供电以很小的平均灯电流,就能获得很高强度的锐线辐射,改善了放电特性,提高了信噪比,延长了灯的寿命)

4在原子吸收光谱仪中,为什么使用锐线光源?空心阴极灯为什么能发射出强度比较大的锐线光源?

以峰值吸收测量代替积分吸收测量的必要条件:锐线光源辐射的发射线与原子吸收线的中心频率υ0(或波长λ0)完全一致;② 锐线光源发射线的半宽度比吸收线的半宽度更窄,一般为吸收线半宽度的1/5~l/10。

原子吸收线的宽度为10-3~10-2 nm。根据峰值吸收测量法的基本原理,需要锐线光源。

将空心阴极灯放电管的电极分别接在电源的正负极上,并在两极之间加以几百伏电压后,空心阴极接通电源后,在几百伏电压的电场作用下,空心阴极内开始辉光放电;阴极发射出的电子高速奔向阳极,并与内充的惰性气体原子发生碰撞,使惰性气体原子电离,产生的正离子又在电场的作用下加速向阴极撞击,使空心阴极的金属物质发生阴极溅射;这些被溅射出来的原子蒸气与其它粒子(电子、离子、原子)相互碰撞而被激发,于是从阴极发射出元素特征辐射。由于空心阴极灯的工作电流在1-20 ma,放电的温度较低,被溅射出的阴极自由原子密度也较低,同时又因为是在低压气氛中放电,因此,空心阴极灯发射线的热变宽、压力变宽和自吸变宽都很小,辐射出的特征谱线是半宽度很窄的锐线(10-4-10-3 nm)。

由于空心阴极的特殊结构,气态基态原子停留时间长,激发效率高,因而发射出的谱线强度大。

5. 在原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪中对光源如何进行调制?为什么要调制光源?

空心阴极灯采用调制光源,即将光源与检波放大器的电源进行同步调制,一般用285hz或400hz的脉冲供电、占空比为1:3,矩形窄脉冲电流为10~20 ma,平均电流为2~5 ma。仅放大调频信号,同步信号放大。

原子化器中存在被测元素的原子受激发产生的共振辐射和分子、自由基的带状辐射,即背景辐射。直流供电不能消除原子化器背景发射产生的直流电信号的干扰。同步电源调制一方面可以扣除原子化器(火焰)中由于原子发射、分子发射和自然光所产生相对恒定的直流电信号的干扰;另一方面脉冲供电以很小的平均灯电流,就能获得很高强度的锐线辐射,改善了放电特性,提高了信噪比,延长了灯的寿命。

6. 试比较石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收分析法的优缺点,并说明石墨炉原子吸收光谱分析法绝对灵敏度高的原因。

1) 石墨炉原子吸收法和原子荧光分析法的优缺点。

火焰原子化器优点: 操作简便,测定精密度高,设备简单。目前(最)广泛应用的原子吸收分析方法。

缺点:同轴气动雾化器的雾化效率低。5-10%

火焰的原子化效率低、还伴随着复杂的火焰反应。

原子蒸气在光程中的滞留时间短 -10-4s

大量气体的稀释作用,限制了检测限的降低。

只能测定液体样品。

石墨炉原子化法优点:

1)绝对灵敏度高,绝对检出限可达到10-12~10-14g。试样原子化是在惰性气体中和强还原性介质内进行的,有利于难熔化物的原子化;自由原子在石墨炉吸收区内停留时间长,约可达火焰法的1000倍,原子化效率高;

2)取样量少。液体试样量仅需1~50μl,固体试样约为0.1~10 mg;

3)液体、固体均可直接进样。

缺点:1)装置复杂、基体效应大、化学干扰较多;有较强的背景;测量的重现性比火焰法差。

样品基体蒸发时,可能造成较大的分子吸收,石墨管本身的氧化也会产生分子吸收,石墨管等固体粒子还会使光散射,背景吸收大,要使用背景校正器校正。管壁能辐射较强的连续光,噪声大。因为石墨管本身的温度不均匀,所以要严格控制加入样品的位置,否则测定重现性不好,精度差。

2) 原子化效率高,可达100%,基态自由原子在石墨炉吸收区内停留时间长,0.1s,绝对灵敏度高。

原子吸收习题答案

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原子吸收光谱答案

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原子吸收作业xiugai

1 目的。为保证aa 7001原子吸收分光光度计正常运转,确保其出具的数据准确 可靠,特制定本规程。2 适用范围。适用于aa 7001原子吸收仪的使用与维护。3 职责。仪器操作人员需严格按照此规程进行。4 操作程序。4.1打开计算机 在桌面上双击程序 aa7000w原子图标 在单击对话框进入工作站。...