原子吸收作业xiugai

发布 2022-09-03 06:04:28 阅读 8797

1、目的。

为保证aa-7001原子吸收分光光度计正常运转,确保其出具的数据准确、可靠,特制定本规程。

2、适用范围。

适用于aa-7001原子吸收仪的使用与维护。

3、职责。仪器操作人员需严格按照此规程进行。

4、 操作程序。

4.1打开计算机:在桌面上双击程序(aa7000w原子图标),在单击对话框进入工作站。

4.2安装好元素灯,然后打开原子吸收光谱仪的主机电源。

4.3点击方法按钮:在弹出的元素周期表界面选择要分析的元素、波长、方法及该元素在光谱仪主机上对应的安装灯号。

4.4火焰法:

4.4.1参数设置;

分析参数:背景扣除无,浓度单位ug/ml,标尺扩展 1,积分时间 2 s,延迟时间 0,点击确定。

分析设置:——选择仪器初始化——选择分析元素,背景扣除方式:无,点击确定。

4.4.2建立测量参数;

点击新建,添加标样个数并输入所配标液浓度值(从低到高),测量次数(每标样)3次,测量次数(每样品)3次,扣除空白不,点击确定。

4.4.3调整波长及灯的位置;

给元素等加相应的电流(1.5×2ma),注意灯管与孔对齐。

找该元素的波长,先按下波长扫描开关,根据波长读数,选择按下波长扫描方向以及波长扫描速度(可选择100r/min或者10r/min),接近时按下波长扫描开关,用波长微调旋钮调整到所需波长位置。

加高压使红色的通道能量达到20%,微调波长,使能量处于最大,调整灯的位置使能量处于最大(如果红色能量超过100%,降高压,调至能量为50%,继续调整到最大)。

最后调高压使能量控制在100%。

4.4.4如要开氘灯,请参照石墨炉法;

4.4.5对光;

将对光板放在燃烧头狭缝中间,先将黑板防灾外面,同步调工作台下方两边螺母,将两个螺钉逆时针转动,松开后用力将工作台推进将样品能量挡到小于10%或者0然后顺时针同步调螺钉,调至样品能量为50%,然后把对光板放置在左右两边,看能量用手转燃烧头使能量为40%-60%,燃烧头高度一般为5cm,调整好后取下对光板。

4.4.6检查水封;

4.4.7打开空气压缩机(输出压力0.2-0.3pa);

4.4.8打开乙炔气钢瓶(输出压力0.06-0.08pa);

4.4.9点火;

按红色点火按钮,同时加大燃气流量旋钮,点燃后使火焰处于中性火焰。

4.4.10做曲线;

先将进样管放入空白溶液中,点击开始然后点空白一次。然后放入最低浓度的的液体中点击样品,等样品再次变黑即读完数,然后依次测量,做完标样后,查看左下方,线性关系大于0.99,即合格,即可用于样品分析,将进样管放入第一个样品中,点击样品1次,后面同做曲线依次类推,所有样品做完后点击结束。

4.4.11设置报告头,打印报告;

4.4.12关机。关闭乙炔钢瓶主阀,待火焰自动熄灭后,空压机放水后,关闭压缩机。关闭aa7001w操作软件,关闭原子吸收光谱仪主机电。

4.5.石墨炉法。

4.5.1接通主机及计算机电源,将原子化器平台向外拉出,使石墨炉进入光路,分析方法选择“无火焰原子吸收”。

4.5.2元素选择波长和狭缝位置选择与火焰分析时相同,波长及灯位置调节与火焰分析相同。

4.5.3进入“aa-7001分析参数”页面,按说明书建议值设置各项分析参数。

4.5.4进入“aa-7001校准曲线”页面,按由低到高输入标准曲线浓度值。

4.5.5进入“aa-7001石墨炉控制”页面,按所测元素原子化,灰化的条件输入各项数值,并确认。

4.5.6用高压旋钮调至灯能量为100%,若需扣除背景应点燃氘灯,调节元素灯电流及高压旋钮使a通道及b通道对齐在100%。

4.5.7通入冷却水,水流量不得小于2升/分,打开氢气钢瓶主阀调节工作压力达0.2mpa。

4.5.8打开石墨炉电源开关,在“石墨炉控制”页面单击“空烧”将石墨管内可能污染物烧光。

4.5.9待石墨炉降至室温,可进样进行分析。

4.5.10分析完毕后,关闭顶部石墨炉电源,关闭保护气及冷却水,其他关机操作与火焰分析相同。

4.5.11注意事项。

分析工作结束后,让火焰继续点燃,吸入纯水1-3分钟清洗原子化器,定期检查废液收集容器的液面,及时倒出过多的废液,又要保证足够的水封。

保证燃烧头狭缝内表面的清洁。

尽量保持仪器环境之清洁,防止光学另件污染,使用日久,应由专业人员对镜片作细致的清洗。

电源要求有稳压器,电压220v±10%,频率50±1hz,功率500w,有通风排气装置。

4.6氢化物法。

1.参数设置;

分析参数:背景扣除无,浓度单位ug/ml,标尺扩展 1,积分时间 2 s,延迟时间 0,点击确定。

分析设置:——选择仪器初始化——选择分析元素,背景扣除方式:无,点击确定。

2建立测量参数;

点击新建,添加标样个数并输入所配标液浓度值(从低到高),测量次数(每标样)3次,测量次数(每样品)3次,扣除空白不,点击确定。

3调整波长及灯的位置;

给元素等加相应的电流(1.5×2ma),注意灯管与孔对齐。

找该元素的波长,先按下波长扫描开关,根据波长读数,选择按下波长扫描方向以及波。

长扫描速度(可选择100r/min或者10r/min),接近时按下波长扫描开关,用波长微调旋钮调整到所需波长位置。

4.拆下燃烧头,装上氢化物加热头;

5.拆下光谱仪上的氮气保护气接到氢化物发生器上;

6.在加热头上装上石英管,接好进样管,接好电源;

7.调节加热头;

8.打开氩气,打开氢化物发生器,调节所需温度;

9.将三个毛细管放入空白溶液中,调节气流;

10.分别将三个毛细管放入载液,kbh4,空白溶液中;

11.将进样管放入标液“一”中,点击“样品”,将样品放入另一个试样中,点击“样品”一次,依此类推。所有样品做完后,查看左下方相关系数〉0.

99即合格,即可用于样品分析。依次完成所有样品,点击“结束”;

12.设置报告头,并打印报告。

13.关机:

取出3个管放入空白溶液中吸100ml纯净水;

关闭氢化物发生器电源和泵开关,拆掉保护气接到石墨炉;

将调气阀复位;

拆下加热头,装上火焰头,将整个系统复位;

关光谱仪主机电源,关闭电脑。

5、 填写仪器运行记录薄。

6、 4.技术特性。

7、 4.1 使用环境:

8、 4.1.1 仪器应放在干燥的房间内,室温5℃~35℃(最佳为15℃~28℃),室内相对湿度小于85%(一般控制在45%~65%)。

9、 4.1.2 使用时放置在坚固平稳的工作台上,避免震动,10、 4.

1.3并避免阳光直射及高度电磁场,电场及会产生高频波的设备。避免灰尘及室内无硫化氢、亚硝酸、氟等腐蚀气体。

11、 4.1.4电源电压:ac220v±22v 频率50hz±1hz。

12、 4.1.5 仪器表面宜用温水擦试,请勿使用酒精、丙酮等溶剂清洁。

13、 4.1.6 仪器应避免强风的直接吹袭,应避免光的直接照射。

14、 4.1. 7 仪器供电电源应有良好的接地(最好有独立的地线)。

技术参数:分光系统

波长范围: 190nm-900nm

光谱带宽: 0.1,0.2,0.4,1.0,2.0nm五档自动切换

单色仪: c-t光栅单色仪

波长准确度: 全波段≤±0.2nm

波长重复性: 全波段≤±0.2nm

光栅:1800条/mm

焦距:300mm

静态基线稳定性:≤±0.002a/30min

动态基线稳定性:≤±0.004a/30min

闪跃波长: 250nm

分辨率: 优于0.3nm

背景校正:>50倍

火焰分析 cu特征浓度:≤0.02mg/l/1%

检出限:≤0.004mg/l

rsd%: 0.7%

燃烧头: 50mm及100mm可互换全钛燃烧头,全钛雾化室

位置调节: 高度,角度最佳调节,一分钟内完成火焰/氢化物换装

石墨炉分析

cd特征量:0.5×10-12g

检出限:0.4×10-12g

温控范围:室温~3000℃

控温程序:最大20阶升温程序,阶梯、斜坡、保持三种升温方式。

升温速度:≥3000℃/秒石墨炉重复性:3μg/l cd11次进样,rsd≤2%

数据处理 测量方式:火焰吸收法,火焰发射法,石墨炉法,氢化物法。

分析方法:线性方程、非线性方程、标准加入法。

打印输出:校准曲线、信号谱图、仪器条件、分析参数和分析结果等均可自动存储和打印。

石墨炉电源内置的一体化主机

尺寸: 880(长)×540(宽)×450(高)mm,125kg

电源: ~220v 50hz 单项供电主机 200w 石墨炉 4kw

原子吸收分光光度计成套性

1. 主机(型号任选)

2. 电脑、打印机、专用软件及反控接口

3. 气源:空气发生器,高纯氩气,高纯乙炔(可选)

4. 元素灯(根据用户需要选择)

5. 氢化物发生器(可选)

6. 石墨炉自动进样器(可选)

7. 石墨炉冷却水箱(可选)

8. 备品备件。

主要特点:1.优异的性能/**比

2.先进的石墨炉电源内置设计

3.可配备石墨炉自动进样器as-01,分析工作更加轻松

4.长寿命石墨管,在2000℃下可长期使用

5.自动控制石墨炉程序升温,最多可达20阶

6.方法参数的建立简单易行

7.校准曲线绘制功能

8.独特的扣背景设计,使高盐度、高背景样品(如酱油、食品等)也能得到精确的分析结果。

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