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所呈交的毕业项目报告/**是本人在指导老师的指导下，独立研究、写作的成果。**中所引用是他人的无论以何种方式发布的文字、研究成果，均在**中以明确方式标明。
本声明的法律结果由本人独自承担。
作者签名。年月日
摘要：异噻唑啉酮是一种广谱、高效、低毒、非氧化性杀生剂。在化妆品、油田、造纸、农药、切削油、皮革、油墨、染料、制革等行业有着广泛的应用。
所以本文主要研究异噻唑啉酮的合成，并以丙烯酸甲酯为原料，在适当的温度和配料比条件下，经硫化、酰胺化、氯化环合的合成路线制得异噻唑啉酮的过程。并总结在哪些条件下能够进一步的提高它的收率和纯度，更有效的利用更多的异噻唑啉酮，从而产生的经济和社会效益。
关键词：异噻唑啉酮，凯松，5-氯-2甲基-4 异噻唑啉-3 酮，2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮。
目录。前言
1.1异噻唑啉酮的简介 1
1.2异噻唑啉酮的发展概况 1
1.3异噻唑啉酮的性质 1
1.3.1物理性质 1
1.3.2化学性质 2
1.4异噻唑林酮的应用 2
1.4.1用于化妆品 2
1.4.2用于杀菌剂 2
1.4.3 用于杀生剂 2
1.4.4 其它应用 3
2 研究异噻唑啉酮合成的工艺条件 3
2.1 概况 3
2.2 实验部分 4
2.2.1 实验原料 4
2.3 操作步骤 4
2.3.1 二硫化二丙酸二甲酯的制备 5
2.3.2 二甲基二硫代二丙酰胺的制备 5
2.3.3 异噻唑啉酮的制备 5
3 结果与讨论 6
3.1 二硫化二丙酸甲酯的合成 6
3.2 二甲基二硫代二丙酰胺的合成 6
3.3 异噻唑啉酮的精制 7
3.4 结论 7
4 展望 9
5 参考文献 10
谢辞。异噻唑啉酮的合成及应用研究。
前言。1.1异噻唑啉酮的简介。
异噻唑啉酮，化学名称：5-氯-2甲基-4 异噻唑啉-3 酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（cit/mit）,商品名：凯松（kathon），分子式可以表示为c4h4clnos+c4h5nos，分子量：
1 49.56+115.0。
浅琥珀色透明液体，气味温和，相对密度（20/4 ）1.19粘度（23 ） ph3.5-5.
0，它易溶于水，低碳醇和乙二醇。最佳使用ph值4-8,ph>8时稳定性下降。室温下可贮存一年，50℃ 时贮存半年，活性下降很少，高温贮存活性下降，它可与阴离子、阳离子、非离子和各种离子型的乳化剂、蛋白质配伍。
异噻唑啉酮是一种高效杀菌剂，耐热之水性防腐剂，对于抑制微生物的生长具有很好的作用，可以抑制细菌、真菌、霉菌及霉菌的生长，该产品可以直接加入个人护理用品、化妆品、涂料、纸浆等领域。
1.2异噻唑啉酮的的发展概况。
异噻唑啉酮是一种广谱、高效、低毒、非氧化性杀生剂。并广泛运用于油田、造纸、农药、切削油、皮革、油墨、染料、制革等行业。异噻唑啉酮最早是由美国罗门哈公司生产，异噻唑啉酮主要由5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（cmi）和 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（mit）组成。
异噻唑啉酮是通过断开细菌和藻类蛋白质的键而起杀生作用的。异噻唑啉酮微生物接触后，能迅速地不可逆地抑制其生长，从而导致微生物细胞的死亡，故对常见细菌、真菌、藻类等具有很强的抑制和杀灭作用。杀生效率高，降解性好，具有不产生残留、操作安全、配伍性好、稳定性强、使用成本低等特点。
能与氯及大多数阴、阳离子及非离子表面活性剂相混溶。高剂量时，异噻唑啉酮对生物粘泥剥离有。异噻唑啉酮不存在于天然物中，主要由化学法合成，国外有美国罗门哈公司，并最先申请专利。
德国洋樱集团生产的卡松防腐剂，近年来以低价策略占领了华南地区的大部分市场。我国主要生产厂有大连星原精细化工****等，异噻唑啉酮在国内颇有市场和发展前景。鉴于国内市场日趋繁多的化妆品迅速出现， 而许多化妆品配方中缺少杀菌剂的状况， 研究异噻唑啉酮类化合物的合成， 求得一条较高收率、经济、简便、易于工业化生产的合成路线， 对提高我国化妆品卫生达标率具有重要意义。
1.3 异噻唑啉酮的性质。
1.3.1 物理性质。
异噻唑啉酮通常为浅琥珀色透明液体并有一定的气味。ph值在3.5-5.
0，有效成份(%)1.5-14 氯比(a：b：
1 ，密度在25℃下时 1.10-1.20， ph值 2-5 溶解性， 异噻唑啉酮与水解蛋白质、各种离子型乳化剂、表面活性剂相溶。
异噻唑啉酮对**有腐蚀性，会造成**灼伤，引起过敏性皮炎，影响会持续数小时。严禁接触**和眼睛，操作时应配备防护眼镜和胶手套等劳保用品，如接触**，立即脱去被污染的衣服和鞋子，用大量清水冲洗至少15分钟，患处涂抹醋酸尿素软膏或烫伤膏，并立即就医。
1.3.2 化学性质。
从化学结构分析，异噻唑啉酮可发生取代反应和加成反应。一般用于浴液、香波及洗涤液中作防腐剂，工业上可用于油田、造纸、农药、切削油、皮革、油墨、染料、制革等行业。
1.4 异噻唑啉酮的应用。
异噻唑啉酮是一种广普的杀菌防腐剂，能有效杀灭藻类、 细菌和真菌。该活性单剂可广泛用于工业冷却水、油田回罐水、造纸行业、管道、涂料、油漆、橡胶以及化妆品、感光胶片及洗涤用品等工业。有效用量少，无毒无污染，极易混合在各类配方中， ph 使用范围广，稀释使用浓度后，很容易被生物降解为无毒无污染物质。
毒性低，排放无残留，与各种乳化剂、表面活性剂及蛋白质成份配伍性好。 mit 在低浓度下能有效杀灭多种细菌，特别适用于化妆品和个人护理品制剂的保存。适用的 ph 范围 ph2.
0-12.0 ，与水混溶，可以在任何工序加入，所以使异噻唑啉酮成为市场上紧俏产品。
1.4.1 用于化妆品。
异噻唑啉酮主要用于化妆品防腐，由于毒性低、抗菌作用范围广、效果强和化妆品原料配伍性能好，且能溶解于水，使用方便，可直接加入。如果和尼泊金酯类配合使用效果更佳。本品还可用作造纸、冷却塔、金属切削油及油漆涂料中的防腐剂。
经。卫生部化妆品卫生安全性评审委员会审核，现批准 “9.69％甲基异噻唑啉酮”作为化妆品防腐剂使用，并列入《化妆品卫生规范》（2024年版）中甲基异噻唑啉酮在化妆品中最大允许浓度为0.01％；限作为防腐剂使用。
1.4.2 用于杀菌剂。
异噻唑啉酮为浅琥珀色透明液体，由于杂质含量的不同．外观表现为淡黄至琥珀色的液体，易溶于水、醇，不溶于油，室温很稳定，可达一年时问．并可与其他原料配伍。它。
具有广谱高效、低毒、对环境安全等特点，可抑杀细菌、真菌和酵母菌等多种菌种．是国际上公认的广谱性杀菌防腐剂。该杀菌剂使用的质量分数在0．03％ ～0．1％内即有良好的抗菌杀菌作用可用于膏霜、乳液、香波、护发剂、儿童用及眼用化妆品中。美国已有5％的化妆品用它作杀菌剂。
异噻唑啉酮对革兰氏阳性菌、阴性菌、真菌、酵母菌、异养菌、藻类等具有较好的抑制效果。
1.4.3 用于杀生剂。
异噻唑啉酮是目前国外大量使用的杀生剂，我国石化系统等也开始较普遍使用。它具有低毒、高效、长效、广谱、不起泡沫、ph范围广(5．5—9．5)等优良性能。
1.4.4 其它应用。
建筑涂料用杀菌剂市场蓬勃发展。罗门哈斯的杀菌剂产品是率先进人我国市场的，由于技术推广工作富有成效，成为建筑涂料中的首选产品，其中最具代表性的产品是kathonlxe，这一高性能防腐杀菌剂的主要活性成分是异噻唑啉酮，且不含甲醛。国外早在70年代就已用该产品做工业循环水处理杀生剂。
在我国该产品被用于水处理则还是近年来的事。
2 研究异噻唑啉酮合成的工艺条件。
2.1 概况
异噻唑啉酮合成归纳起来主要有两种。
路线一。路线二。
在参考大量文献资料的基础上，同时考虑到原料的**情况及产物的用途，采用了以丙烯酸甲酯为原料，经硫化、酰胺化、氯化环合的合成路线，制得了目的产物。
2.2 实验部分。
2.2.1 实验原料。
本实验所用原料除硫黄粉、硫化钠、甲胺水溶液为工业品外，其它原料均为试剂（化学纯）。
mitcmi)
2.3 操作步骤。
2.3.1 二硫化二丙酸二甲酯的制备。
于500ml烧杯中， 放入156.0g60%硫化钠(1.2mol)和300ml水，搅拌使其溶解，冷却过滤得到黄色透明的硫化钠水溶液；然后于500ml反应瓶中，加入57.
6g硫 (1.8mol)再加入上述溶液，边加热边搅拌，待硫溶解完，于80-85℃搅拌回流1-1.5h，得红棕色透明多硫化钠溶液，冷却备用。
另在一装有搅拌器、温度计及滴液漏斗的3000ml三口烧瓶中加入201.6g碳酸氢钠(2.4mol)及2000ml水， 再加入217.
3g95%丙烯酸甲酯（2.4mol）开动搅拌，冰浴冷却至0-15℃，滴加多硫化钠溶液。滴加完毕，于室温下继续搅拌5h，将下层产物与上层水溶液分开，加960ml(1mol/ml)亚硫酸钠溶液，于50℃加热搅拌3h，将产物再次与水相分开，用600ml水洗涤，分离得粗品（无色液体），收率大于85%。
2.3.2二甲基二硫代二丙酰胺的制备。
装有电动搅拌、温度计和加液漏斗的500ml三口烧瓶浸入冰盐浴中，在瓶中加入74g二。
硫化二丙酸甲酯（98%），当冷至0℃时开始慢慢滴加94.49g40%的甲胺水溶液。控制滴加速度，使温度保持在0-5℃搅拌数小时后有大量白色固体，出现停止搅拌，室温过夜。在过滤。
前，使过滤物降低温度再过滤，干燥后得到白色固体，即产物，收率大于70%。
2.3.3 异噻唑啉酮的制备。
称干燥的25.8g置于250ml三口瓶中，加入溶剂1,2二氯乙烷365ml，于冰水冷却、搅拌下慢慢滴加氯化硫酰75g，于30℃搅拌反应24h，抽滤得白色沉淀物。将此沉淀物用80ml水溶解，用碳酸氢钠粉末中和至ph=6，溶液用氯仿120ml分三次萃取，合并萃取液以无水硫。
酸钠干燥后过滤，滤液减压蒸去溶剂，得琥珀色或黄色油状物，即cmi和mit的混合物，分离产量大于10g。
3 结果与讨论。
3.1二硫化二丙酸甲酯的合成（ⅰ）
毕业实习报告正文格式
河南科技大学毕业实习报告用纸。毕业实习报告要求。一 实习报告应包括以下几部分 一 毕业实习的背景。根据本专业培养计划，根据毕业设计对基础资料的要求，为对本科所学知识进行进一步理解与应用，为应对将来来工作的需要等。二 实习的目的与要求。学校 专业及个人通过实习将要达到的目的。三 实习的组织情况。集体实...
正文格式参考
东莞理工学院。本科学年 题目 学生姓名 学号 院 系 专业班级 指导教师姓名及职称 起止时间 2014年4月 2014年6月。题目。摘要 关键词 一 引言。二。三。四。五 结语。参考文献。致谢。大学生称谓语使用情况调查。同学你好，本次调查问卷是用于大学生称谓语使用情况的调查活动，请将选项答案填写在每...
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