考试科目名称:高等仪器分析考试时间:180分钟,满分:100分。
一、 考试要求:
掌握四谱(红外、紫外、核磁、质谱)和光电子能谱等仪器分析方法的基本原理和相关理论、测量方法、应用范围和实验条件;了解上述仪器分析方法的实验仪器结构和原理。能够熟练进行上述仪器方法所涉及的相关计算问题,熟练对简单和比较复杂的有机化合物结构进行四谱综合解析。
二、考试内容:
1.紫外及可见光谱法(uv-vis)
1):基本原理及相关理论:紫外-可见光的性质;吸收光谱;吸收定律;摩尔吸光系数;电子跃迁方式与吸收带;饱和烃、不饱和烃芳香烃及其衍生物的紫外-可见吸收光谱特征;影响紫外-可见吸收光谱的因素;测量误差。
2):相关计算:有关朗伯-比耳定律和摩尔吸光系数的计算;定量分析方法及分析结果的计算;不饱和有机化合物的经验计算(仅限于链状和环状共轭烯烃)。
3):光谱解析:利用紫外-可见光谱的吸收峰特征对不饱和有机化合物进行定性及结构分析(主要是官能团鉴定);能够在比较复杂物质的四谱综合分析中运用。
4):光谱分析的仪器:掌握仪器的构成部分,光源、单色器、吸收池、检测器;了解仪器工作原理。
2.红外光谱法(ir)
1):基本原理及相关理论:ir产生的条件;双、多原子分子的振动形式及其影响因素;ir光谱中的各种峰;脂肪烃、芳香烃、羟基化合物、羰基化合物、腈类化合物、胺类等的ir光谱特征;影响基团频率位移的因素。
2):相关计算:化学键的振动频率计算。
3):光谱解析: 根据ir光谱图进行简单有机化合物的谱**析;能够在比较复杂物质的四谱综合分析中运用。
(4):光谱分析的仪器:掌握仪器的主要构成部分,光源、单色器、吸收池、检测器;了解双光束光学零位平衡式红外光谱仪工作原理。
3.核磁共振波谱法(nmr)
1):基本原理及相关理论:原子核的自旋和磁矩;共振频率及其影响因素;化学位移的产生原因、表示方法及其与分子结构的关系;基准物及1h-核磁共振波谱图;影响化学位移的因素;自旋偶合与自旋裂分及其一级谱图;高级谱图及其简化方法;13c谱的特点及确定13c谱线归属的去偶方法,主要有质子宽带去偶、偏共振去偶、选择质子去偶和门控去偶法4种。
2):相关计算:原子核共振频率及化学位移的计算;简单了解烷烃、烯烃、芳香烃及其衍生物的质子化学位移经验计算。
3):光谱解析:一级谱图的条件、规律及其简单有机化合物的1h谱解析应用;13c谱的解析及应用;能够在比较复杂物质的四谱综合分析中运用1h-nmr和13c-nmr。
(4):光谱分析的仪器:掌握记录共振波谱的方法;了解仪器的主要构成部分,磁场、射频振荡器、射频接收器。
4.质谱法(ms)
1):基本原理及相关理论:质谱分析的实质及质量色散原理;质谱图和各类离子峰(包括分子离子峰、同位素峰、碎片离子峰、重排离子峰和亚稳离子峰);有机分子的失电子顺序及其化学键的断裂规律;同位素峰数与同位素种类和数目的关系;常见有机物(包括:
脂肪烃、芳香烃、羟基化合物、羰基化合物、卤化物)的质谱特征。
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