实验一筛板塔精馏实验。
一、实验目的。
了解筛板式精馏塔的结构，掌握其操作方法，观察气液两相接触状况的变化。 测定在全回流时精馏塔总板效率，分析气液接触状况对总板效率的影响。
二、实验装置。
1—原料液罐 2—进料泵 3—塔身 4—塔釜加热器 5—高位槽 6—转子流量计。
7—冷凝器 8—回流比分配器 9—塔顶储液罐 10—冷却器 11—塔釜储液罐。
精馏装置流程示意图。
三、实验原理。
将双组分溶液加热，使其部分气化，则气相中的易挥发组分的浓度高于原物系的浓度。对于沸点相近的双组分溶液，可以将液相再次部分气化，气相部分液化。在板式塔内进行多级的上述过程，易挥发组分在气相中不断提浓，并在塔顶馏出；难挥发组分在液相中不断提浓，并在塔底采出，从而使两组分得到纯化。
精馏的必要条件是建立气-液两相的逆流接触（上升蒸气和回流液）。
总板效率et的测定：达到一定分离要求所理论板数和实际板数之比称为塔的总板效率 et。即：
1. 全回流操作时理论板数可通过逐板计算或利用汽液平衡数据通过**法求出。
1）逐板计算法求理论板数根据芬斯克方程式
（不包括再沸器）
式中：m——塔内平均相对挥发度，可取塔顶与塔釜间的几何平均值。
2）**法求理论板数。
利用相平衡数据作出平衡线，根据测出的xd、xw，在对角线和平衡线间交替作梯级，即可求出全回流时的理论板数。
2. 部分回流操作时可通过**法求出理论板数（参考化工原理教材）
四、实验方法。
一) 实验前准备、检查工作。
1. 将与阿贝折光仪配套的恒温水浴调整运行到所需的温度，并记下这个温度(例如30℃)。检查擦镜头纸是否准备好。
2. 检查实验装置上的各个旋塞、阀门，均应处于关闭状态。
3. 配制一定浓度(质量浓度 20％左右)的乙醇-正丙醇混合液(总容量6000毫升左右),然后倒入原料液罐。
4. 通过进料泵向精馏釜内加料到指定的高度 (冷液面在塔釜总高2／3处)后停止进料。
(二) 实验操作
1. 全回流操作。
① 打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大(约8l／min)。
② 记下室温值。接上电源闸（220v），按下装置上总电源开关。
③ 调解电位器使加热电压为100v左右，待塔板上建立液层时，可适当加大电压(如120v)，使塔内维持正常操作。
④ 等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变， 在全回流情况下稳定20min左右，期间仔细观察全塔传质情况，待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。
2. 部分回流操作。
① 打开塔釜冷却水。冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。
② 调节进料转子流量计阀， 以1.5~2.0 (l／h)的流量向塔内加料；用回流比控制调节器调节回流比 r＝4 ；馏出液收集在塔顶储液罐中。
③ 塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。
④ 等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读数不变， 从塔顶、塔釜和进料口三处分别采样，用阿贝折光仪分析并记录。
3．实验结束。
① 检查数据合理后，停止加料，关闭加热开关；关闭回流比调节器开关。
② 根据物系的 t-x-y 关系，确定部分回流下进料的泡点温度。
③ 停止加热后20分钟，关闭冷却水，一切复原。
实验注意事项。
1. 实验所用物系是易燃物品，实验过程中要特别注意安全，以免发生危险。
2. 本实验设备加热功率由电位器来调解，在加热时应注意加热千万别过快，以免发生爆沸(过冷沸腾)，使釜液从塔顶冲出，若遇此现象应立即断电，重新加料到指定冷液面，再缓慢升电压，重新操作。升温和正常操作中釜的电功率不能过大。
3. 开车时先开冷却水，再向塔釜供热；停车时则反之。
4. 测浓度用阿贝折光仪，读取折光指数，一定要同时记其测量温度，并按给定的折光指数-质量百分浓度-测量温度关系(见附表)测定有关数据。
5. 为便于对全回流和部分回流的实验结果(塔顶产品和质量)进行比较，应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。连续开出实验时，在做实验前应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶、塔底产品接受器内的料液均倒回原料液罐中。
五、实验结果整理。
1． 实验数据记录及整理。
2． 实验结果的分析与讨论。
1) 按全回流和部分回流分别用**法求理论塔板数；
2) 计算全塔效率；
附表 1 乙醇─正丙醇 t-x-y 关系。
均以乙醇摩尔分率表示，x-液相； y-气相 )
乙醇沸点： 78.3℃; 正丙醇沸点：97.2℃.
表 2 温度─折光指数─液相组成之间的关系。
续表2) 对30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算：
58.844116－42.61325 ×nd
其中ｗ为乙醇的质量分率； nd为折光仪读数 (折光指数).
由质量分率求摩尔分率(xａ):
乙醇分子量ｍａ＝46，正丙醇分子量ｍb＝60
实验二填料吸收塔传质系数测定。
一、实验目的。
了解填料塔吸收装置的基本结构及流程；掌握总体积吸收系数的测定方法，并分析气体空塔气速及喷淋密度对总体积吸收系数的影响。
二、实验原理。
1. 填料层流体力学性能的测定。
压强降是填料塔设计的重要参数，气体通过填料层的压强降直接决定了吸收塔的动力消耗。气体通过填料层的压强降δp/z和气液两相流量有关，。
2. 总体积吸收系数的测定。
1）总体积吸收系数的计算公式：稳定操作条件下，低浓度吸收时：
则：2）空气流量： 标准状态下空气流量vo可由下式求算
式中：v1——空气转子流量计示值m3/h；
to，po——标准状态下空气温度及压强；
t1，p1——标定状态下空气温度及压强，t1=293k，p1=1.013×105pa。
3）co2气流量标准状态下co2气流量vo′可用下式计算：
式中：v1′——co2气流量计示值，m3/h；
to，po——标准状态下的温度及压强；
t1，p1——标定状态下的温度及压强，t1=293k，p1=1.013×105pa；
t2，p2——操作条件下的温度及压强；
o1——标准状态下空气密度，kg/m3；
o2——标准状态下co2气密度，kg/m3。
4）平衡关系式
在本实验条件下，吸收液浓度小于5%，气液平衡关系服从亨利定律：
5) 尾气浓度y2测定。
测定y2可用尾气分析器及湿式气体流量计来测定，其原理是在吸收瓶内中装入一定量已知浓度、一定体积的氢氧化钠作为吸收液并加入指示剂(香草酚酞)，当被分析的尾气样品通过吸收瓶后，尾气中的co2被氢氧化钠吸收，其余部分(空气)由湿式气体流量计计量。由于所加入的氢氧化钠体积和浓度己知，所以被吸收的co2量便可计算出来。湿式气体流量计量出空气量就可以反映出尾气的浓度，空气量愈大表示浓度愈低。
式中：vw′—标准状态下吸收瓶中被吸收的co2的体积(ml)
vw—标准状态下通过湿式流量计的空气体积(ml )
而vw′可由吸收瓶中刚好被完全中和的氢氧化钠量来确定
式中：t0，p0——标准状态下温度及压强
t1，p1——空气流经湿式气体流量计的温度及压强
v1——湿式气体流量计所测得的空气体积(ml)
6）吸收液浓度x1测定
取一定量的塔底吸收液迅速加到10ml饱和氢氧化钡溶液中，并加入指示剂(酚酞)，用已知浓度的稀盐酸作为中和液进行滴定。由反应终点所加入的盐酸量，便可计算出来被吸收的co2量，从而可计算出吸收液中的co2摩尔量，进而换算吸收液的摩尔浓度。
特别注意：
1) 测定吸收液浓度的方法简单，所用时间短，但测定误差较大，对中和反应终点的控制要求较高，如跨过中和点，计算出的尾气浓度可能产生负值。因此一般要求测量时，滴定不得少于3次；
2) 取塔底吸收液要有一定的时间间隔，以保证塔底吸收液被充分置换。
测定出尾气浓度y2或吸收液浓度x1后，便可利用全塔物料衡算得到另一参数，即：
式中：v——惰性气体摩尔流量 kmol/h
l——水的摩尔流量 kmol/h
(7) δym的确定
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