一、化验设备。
二、制样设备。
三、场地。场地可以参考图一:简易化验室平面布置图。
如果业务量大,需要考虑购置棒磨机制样,火焰原子吸收仪分析,并扩充场地,后期操作较为简单。将来扩项分析其它cu pb zn ag等元素极其容易。
需要注意的是做好“三废”的处理。
四、人员及其他。
最简单的化验室需要制样人员1名,分析人员2名;或三人同时从事制样和分析。
如果需要通过地方计量认证,取得cma资质,需要做到以下几点:部分人员工程师资质证,设备定期检定,方法依据国家或行业规范,环境达标,编写相关体系文件并遵照执行。具体需要咨询当地管理部门(质量技术监督局)。
个人觉得这样的难度较大,需要谨慎考虑。
五、分析方法。
1、 活性炭动态吸附原子吸收光谱法测定矿石中金量。
1) 方法提要。
矿样经焙烧后,用王水和氟化物分解,活性炭动态吸附分离金,分离物经灼烧后再用王水溶解金。在5%(v/v)盐酸溶液中用火焰原子吸收光谱法测定金量。
本法测定范围:w(au) )0.05×10-6。
2) 试剂。
王水溶液:1+1,3体积盐酸、1体积硝酸与4体积水混匀,临用前配制。
氟化氢铵。氢氟酸。
盐酸溶液:5%(v/v)。
活性炭:粒度小于160目。用含有30g/l氟化氢铵和5%(v/v)盐酸的溶液于塑料桶中浸泡7天左右。
以5%(v/v)盐酸溶液充分洗涤,最后用水洗至中性。低温干燥或风干。灰份应降至<0.
1%。氯化钾溶液:200g/l。
金标准贮备溶液:称取纯金0.500 0g于150ml烧杯中,加入20ml王水,盖表皿,加热溶解。
移入1 000ml容量瓶中,再加入80ml王水,冷却至室温,以水定容。此溶液金的质量浓度ρ(au)=500g/ml。
金标准溶液:吸取100mlρ(au)=500g/ml金标准贮备溶液于250ml烧杯中,加入3ml200g/l氯化钾溶液,在水浴上蒸发至干。取下,以5%(v/v)盐酸溶液移入500ml容量瓶中,冷却至室温,以5%(v/v)盐酸溶液定容。
此溶液金的质量浓度ρ(au)=100g/ml。
活性炭吸附抽滤装置图。
1-布氏漏斗(ф80mm);2-胶塞(7号);3-吸附柱(内ф32mm,h60mm);
4-多孔滤板(ф30mm);5-胶塞(6号);6-吸附柱插孔(ф30mm);
7-抽滤筒(ф150mm);8-排液孔(ф8mm);9-抽滤筒座;10-抽气孔(ф8mm)。
(3) 仪器与装置。
密闭水浴溶样器。
耐酸塑料溶样瓶:300~400ml。
活性炭吸附抽滤装置。
真空泵:抽气速率1~2l/s。
洗气装置:5l抽滤瓶,内盛约1l50g/l氢氧化钠溶液,加入适量甲基橙溶液,溶液呈黄色。抽滤瓶上口塞胶塞,胶塞上带有一支玻璃管,其下端插入氢氧化钠溶液中(接近抽滤瓶底),其上端与抽滤筒的抽气孔10用厚壁胶管相连,抽滤瓶边管与真空泵抽气管用厚壁胶管相连。
洗气装置的作用是中和抽滤时由抽滤筒中带出的酸气,以防酸气腐蚀真空泵。使用过程液面接近玻璃管下口时,应补加水,若甲基橙指示剂变为红色,说明溶液已呈酸性,应更换氢氧化钠溶液。
原子吸收光谱仪。
金空心阴极灯。
4) 分析步骤。
称取20.0~30.0g矿样于50ml或100ml瓷坩埚(或瓷舟)中,置箱式电炉中,于650℃焙烧1~2h。
焙烧过程稍开启炉门,以保证炉内氧气充足。硫化矿应增加焙烧时间,含砷量高的矿样应在400℃焙烧2h后再升至650℃焙烧。取出冷却,用常压热分解法或增压热分解法分解矿样。
将矿样移入300ml烧杯中,加入80ml1+1王水溶液、1~2g氟化氢铵,盖表皿。碳酸盐含量高的样品应分次加入王水,以防反应剧烈试液溢出。将烧杯置电砂浴上加热至沸腾,并保持在微沸状态下使矿样中金分解完全。
取下烧杯,用水冲洗表皿和杯壁,加水稀释至150ml左右。冷却至50℃以下。用活性炭吸附抽滤装置分离残渣和吸附金。
吸附抽滤装置按以下方法装填:在吸附柱多孔滤板上放一张滤纸,铺2~3mm厚滤纸浆,吸紧,压平。放入混有活性炭的纸浆(内含0.
3~0.5g活性炭和1.5~2g干纸浆),吸紧,用水冲洗吸附柱内壁,压平。
上面放一张滤纸,再铺一层1~2mm厚的纸浆,吸紧。连接布氏漏斗,在布氏漏斗中放一张滤纸,并沿漏斗内壁加入适量滤纸浆,吸紧。
将试液连同残渣一起倒入布氏漏斗中,试液流净后,用5%(v/v)盐酸溶液洗净烧杯或溶样瓶,并洗涤残渣7~8次。移去布氏漏斗,用5%(v/v)盐酸溶液洗涤吸附柱内活性炭纸浆层7~8次。最后用水洗涤5~6次,吸干。
将滤饼移入30~50ml瓷坩埚中,坩埚置于650℃箱式电炉中,关闭炉门,待灼烧至不能发生明火时,稍开启炉门继续灼烧至完全灰化。
取出坩埚,冷却至室温。加入3~4滴200g/l氯化钾溶液、3ml新配制的王水,置水浴上溶解并蒸发至干。取下,冷却至室温。
视金量以5%(v/v)盐酸溶液移入适当容积的容量瓶中,并以5%(v/v)盐酸溶液定容。
标准系列配制:分取.0mlρ(au)=100g/ml金标准溶液分别置于一组100ml容量瓶中,以5%(v/v)盐酸溶液定容。
此标准系列金的质量浓度ρ(au)分别为.0g /ml。
选择波长242.795nm分析线,用空气-乙炔贫燃火焰,其它条件按所用仪器性能调至最佳工作状态。吸喷金标准系列溶液,用浓度直读法绘制标准曲线。
在相同条件下分别吸喷试液,测定试液金含量。
式中:w(au)──金的质量分数,10-6;
au)──测得试液金的质量浓度,g/ml;
v──试液总体积,ml;
m──称样量,g。
2、 活性炭动态吸附氢醌滴定法测定矿石中金量。
(1) 方法提要。
矿样焙烧后,用王水和氟化物分解,活性炭动态吸附分离金,灼烧分离物,用王水溶解金。在磷酸—磷酸二氢钾缓冲溶液中,以联苯胺为指示剂,用氢醌标准溶液直接滴定au。
本法适用范围:w(au)>1×10-6。
2) 试剂。
王水溶液:1+1,3体积盐酸、1体积硝酸与4体积水混匀。临用前配制。
氟化氢铵。盐酸溶液:5%(v/v)。
活性炭:粒度小于160目。用含有30g/l氟化氢铵和5%(v/v)盐酸的溶液于塑料桶中浸泡7天左右。
用5%(v/v)盐酸溶液充分洗涤,最后用水洗至中性。低温干燥或风干。灰份应降至<0.
1%。氯化钾溶液:200g/l。
磷酸—磷酸二氢钾缓冲溶液:ph2~2.5,称取50g磷酸二氢钾溶于450ml水中,加入15ml磷酸。
用磷酸和氢氧化钾调节ph值为2~2.5,加水稀释至500ml,混匀。若缓冲溶液中含有还原性物质,应加入饱和氯水直至有氯气味为止,再煮沸除去过量氯。
取此溶液5ml,加入1滴1g/l联苯胺溶液不显黄色为合格。冷却后用水稀释至500ml。
联苯胺溶液:1g/l,称取0.1g联苯胺溶解于数滴冰乙酸中,加水稀释至100ml,混匀。
金标准贮备溶液:称取纯金0.500 0g于150ml烧杯中,加入20ml王水,盖表皿,加热溶解。
移入1 000ml容量瓶中,再加入80ml王水,冷却至室温,加水定容。此溶液金的质量浓度ρ(au)=500g/ml。
金标准溶液:吸取50mlρ(au)=500g/ml金标准贮备溶液于250ml容量瓶中,以10%(v/v)王水定容。此溶液ρ(au)=100g/ml。
氢醌标准贮备溶液:称取对苯二酚0.837 5g溶解于约400ml水中,加入8.3ml盐酸,加水稀释至1000ml,此溶液1ml约相当于1mg金。
氢醌标准溶液:分取25ml、50ml、100ml氢醌标准溶液,分别置于1 000ml容量瓶中,各加入8ml盐酸,以水定容。此三种标准溶液对于金的滴定度分别为tau≈25g/ml、tau≈50g/ml、tau≈100g/ml。
标定:分别吸取2.5ml、5ml、10ml金标准溶液各数份于50ml烧杯中,加入3滴200g/l氯化钾溶液,在水浴上蒸发至干,取下。
加入5ml磷酸—磷二氢钾缓冲溶液,摇匀,分别用相应浓度的氢醌标准溶液滴定至金(ⅲ)黄色几乎退去,加入3滴1g/l联苯胺溶液,继续滴定至黄色消失。
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