工业分析复习。
1. 工业分析样品进行取样的基本原则是什么？根据样品取样原则，简单说明下列取样方法是否科学？为什么？
a）分析一枚硬币的组成，将该硬币在一定的酸性溶液中浸泡一段时间，然后测量酸性溶液的组成；（b）分析水果、蔬菜中农药的残留，将水果皮和果核除去后分析果肉中的农药含量；（c）分析工厂废水组成，24h不间断取样，在排污口每隔5～10min取样100ml，混合后进行测定；（d）大型堆状物料（如煤堆）应该如何取样（画出示意图）？
答： 采样的基本原则就是使采得的样品具有充分的代表性。对于均匀物料的采样，原。
则上可以在物料任意部位进行，采样过程不应带进任何杂质，且尽量避免物料的变化
吸水、氧化等）。对于非均匀物料，应随机采样，对所得样品分别测定，汇总检测结
果，得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。
a） 分析一枚硬币的组成，将该硬币在一定的酸性溶液中浸泡一段时间，然后测量酸性溶液的组成；
不合理。不具有代表性，分解试样的过程要求试样分解必须完全，防止待测组分损失。应先将硬币制样成小颗粒或粉末状，再完全溶于酸进行组分测定。
b） 分析水果、蔬菜中农药的残留，将水果皮和果核除去后分析果肉中的农药含量；
对于水果总体农药残留量测定，该方法不合理，水果皮和果核中含有部分残留农药。
对于人体食用部分残留量测定，该方法合理，一般不食用水果皮和果核，因此只需分析果肉中的农药含量。
c） 分析工厂废水组成，24h不间断取样，在排污口每隔5～10min取样100ml，混合后进行测定；
不合理。采样频率：根据生产情况确定。
如工厂有处理设施时每隔1～3小时采样一次。当工厂没有处理设施时，要增加采样次数。对于排污情况复杂，浓度变化很大的废水样，采集样的时间为5～10分钟。
采样时间：根据生产周期确定。周期在8小时内，1小时采一次样；周期大于8小时，2小时采一次样。每个生产周期采样次数不少于3次。
取样量：根据实际情况要求而定，单项分析可取50～100ml，全分析时采样量不应少于3000ml，。
水样测定：如果废水的流量比较稳定，可水样混合，得到平均水样，然后测定。 如果流量不稳定，可将不同时间的废水样，依照流量的大小，按比例混合进行测定。
另外，还有一些物质需要单独采集，分别测定。
d）大型堆状物料（如煤堆）应该如何取样（画出示意图）？
在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲将表面刮去0.
1m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。
2. 试样的制备一般需要经过哪些步骤？ 请简单说明矿石颗粒大小与取样量的关系。
答： 从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。试样的制备一般需要经过破碎，过筛，混合，缩分等步骤。
矿石粒度与最小取样量的关系。
矿石粒度/ mm 50.8 25.4 19.1 12.7 6.35
最小取样量 / kg 908 454 114 56.8 27.2
混匀和缩分的操作一直进行到样品量符合上表的要求(25 kg ~ 27 kg)为止。进一步缩小样品量需要通过磨矿，减小矿石的粒度。例如：
通过磨矿使矿石粒度达到-200目(-0.074 mm),再进行多次堆锥混匀和缩分的操作，最后得到符合分析需要的样品量(100 g左右).对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因素有关。
经最后缩分得到的试样一般为20～30g(可根据需要或少或多些) ,还需要在玛瑙研钵中充分研细， 使样品最终全部通过170目(0.088mm)或200 目(0.074mm) 。
也可以用手感来检验粒度是否合格：将手洗净擦干， 摄一小撮试样用两手指轻捻，感到滑腻无颗粒感即可。
3. 矿石试样通常需要分解制成溶液然后再进行分析，请简述试样分解的方法（以内）。如果只是定性或者半定量分析开始组成，可否直接用固体进行测量？
答： 常用的分解方法大致可分为溶解和熔融两种：溶解就是将试样溶解于水、 酸、碱或其它溶剂中；熔融就是将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物。
否，在分析工作中，除干法分析外，试样的测试基本上在溶液中进若试
样为非溶液状态，则需通过适当方法将其转化成溶液。（这个不是很确定）
4. 水分在固体样品中有几种形式？请根据不同的样品（举例说明）简要谈谈如何对样品进行干燥处理？
答： 固体样品中水的存在形式有：物理水（吸附）、化合水、结晶水、结构水。
煤样的干燥（吸附水）：将样品置于105-110℃干燥箱中，通干燥氮气流直到质量恒定。矿物和岩石中水分一般以附着水和化合水两种形态存在，附着水在105-110℃下烘干，化合水包含结晶水和结构水，结晶水是以和h2o分子状态存在与物质的晶格中，通常在400℃下加热可除去，结构水是以化合状态的氢或氢氧基的形式存在于物质的晶格中，结合得十分牢固，加热到300-1300℃高温时分解出水分。
化肥中水分通常指吸附水，部分含结晶水，一般在100-105℃下烘干除去水分，但钙镁磷肥要在较高温度下（128-132℃），用快速烘干法除去。
食品干燥：对于不含其它已易挥发组分的在常压下与100-105℃下干燥；对于温度稍高易分解、融化、焦化的采用低温真空干燥法；肉类试样或烤制品用红外线干燥法；热稳定差的可用干燥剂吸收水分，如使用浓硫酸；对于谷类、干果、香料可用蒸馏法。
5. 样品预处理中，分离是不可缺少的重要步骤。
答：（a）设计一种方案，将ag+、cu2+ 、al3+ 、ba2+分离；
b）如何利用酸度不同铬铅矿（pbcro4），白铅矿（pbco3），方铅矿（pbs）分别溶解。（ksp.0×10-29）
a）设计一种方案，将ag+、cu2+ 、al3+ 、ba2+分离；
b）如何利用酸度不同铬铅矿（pbcro4），白铅矿（pbco3），方铅矿（pbs）分别溶解。（ksp.0×10-29）
a）ag+ agcl
cu2+al3+ cu2+ baso4
ba2+ al3+ cu2+ [cu(nh3)4]2+
ba2+ al3+ al(oh)3
b）微溶时各物质浓度约为3×10-2 mol/l 难溶时浓度为1×10-5 mol/l
pbs: [s2-] pb2+] s2-]*h+]=ka1·ka2 h+]>pb2+]·ka1[h2s]·ka2[h2s]/ ksp(pbs)= 1.9×102 mol/l (微溶) 6.3×10-2 mol/l (难溶) 同理：pbco3: [h+]>5.9×10-5 mol/l (微溶) 2.0×10-8 mol/l (难溶) pbcro4：[h+]>9.2×105 mol/l (微溶) 3.1×102 mol/l (难溶) 溶解顺序： [h+]为5.9×10-5 mol/l ～1. 9×102 mol/l 时溶解pbco3、[h+]为1.9×102 mol/l ～9.2×105 mol/l 时溶解pbs、 [h+]大于9. 2×105 mol/l时溶解pbcro4。 6. 请简要说明edta络合滴定法测定硅酸盐样品（如水泥生料）中fe2o3和al2o3的基本原理和条件。实际生产部门在测试过程中，采取了很多经验方法来确定温度和酸度，你如何认识这些经验方法的科学性？ （你认为应该怎样认识生产第一线的工作人员的“经验”方法和专业书籍上的“科学”方法？） 答：磺基水杨酸（钠）ss为指示剂，用edta直接滴定法。 单色指示剂，配成10 % 10d 在ph 1.2 ~ 2.5形成紫色络合物fe-ss k fe-ss < k fey edta滴定 酸度是本法关键。 准确滴定铁的条件： 温度控制60-70 c 2. 三氧化二铝含量的测定。 在滴定完铁的溶液中加入1 ~2滴溴酚蓝指示剂，滴加氨水（1+2）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1+2）至黄色，加入15ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液，加热至微沸，加入10滴cuy和2 ~3滴pan指示剂，用edta标准溶液滴定至溶液变为亮黄色。 7. 工业分析种常常会有一些指标是用来衡量/评价具有相同性质的同一类物质，而不是某一个具体的化合物， 请举例说明。如烧失量；水的总硬度包含钙硬度和镁硬度；纯碱的总碱度；水样的总碱度，……工业纯碱中除了有碳酸钠外，还有少量的碳酸氢钠。 请问如何测量总碱度和每种碱的含量。 答： 水的总碱度：碱度是指水中能与强酸发生中和作用的物质的总量。这类物质 包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。天然水中的碱度主要是由重碳酸盐、碳酸盐和。 氢氧化物引起的，其中重碳酸盐是水中碱度的主要形式。 水总硬度：指水中ca2+、mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。水中ca2+、mg2+以酸式碳酸盐形式存在的部分，因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去，称之为暂时硬度；而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分，因其性质比较稳定，不能够通过加热的方式除去，故称为永久硬度。 水硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系很大。水硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。因此，水的总硬度即水中钙、镁总量的测定，为确定用水质量和进行水的处理提供依据。 总碱度的测定：碱度的测定值因使用的指示剂终点ph值不同而有很大的差异，只有当试样中的化学组成已知时，才能解释为具体的物质。对于天然水和未污染的地表水，可直接以酸滴定至ph8．3时消耗的量，为酚酞碱度。 以酸滴定至ph为4．4～4．5时消耗的量，为甲基橙碱度。通过计算，可求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量。 8. 水中溶解氧的测定方法有哪些？（a）请写出采用化学分析（碘量法）测定的基本原理。（b）简述常用的溶解氧测定仪所基于的测定原理（一种即可）。 答：靛蓝二磺酸钠葡萄糖目视比色法。 碘量法（滴定法） 仪器探测法。 a）请写出采用化学分析（碘量法）测定的基本原理。 在水样中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，硫酸锰在碱性溶液中生成氢氧化锰，氢氧化锰与溶解氧结合为锰酸，锰酸又与过量氢氧化亚锰结合为锰酸锰，加入浓硫酸，使已经化合的溶解氧将碘化钾氧化，释放i2，以硫代硫酸钠滴定。 中国古建筑史 模拟试题 三 一 选择题 每题1分，共30分 1.汉代四象中指东方的是 a 青龙 白虎 朱雀 玄武。2.清明上河图所表现的是 c 城的风貌。西汉长安 唐长安 北宋汴梁 明南京。3我国宋代建筑的国家 标准和规范 是指 a 营造法式 木经 冶园 工程做法 4.下列建筑属于宋代建筑的是 c ... 催化剂与催化作用基本知识。1 简述催化剂的三个基本特征。答 催化剂存在与否不影响 g 的数值，只能加速一个热力学上允许的化学反应达到化学平衡状态而不能改变化学平衡 催化剂加速化学反应是通过改变化学反应历程，降低反应活化能得以实现的 第一章催化剂与催化作用基本知识工业催化原理 作业汇总含答案第一章催化... 第一份练习 每题必做 1.大墱岛有个世界上最大的军事广播喇叭 图10 工作时功率可达3kw 那么广播30min需要消耗电能 kw h。郭工程师在喇叭电台里每根电子管的两端安装一个小风扇 这是为了解决机器工作时部分电能转化为 能而带来的问题。2.1kw h的电可供 220v 800w 的电饭锅正常工作...模拟试题 三 含答案分析
工业催化原理 作业汇总含答案
初中电路分析试题选编 含答案