(一)说明。
1.本题满分50分,完成时间90分钟。
2.考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。操作过程包括称样和滴定操作。
(二)操作步骤。
称取于270300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.2g,称准至0.0002g,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后,继续滴定至溶液再呈暗红色。
平行标定三次,同时做空白试验。
(三)数据记录和结果计算。
(一)说明。
1.本试题满分50分,考试成绩是操作过程评分、分析结果评分和考核时间评分之和,考试时间为1h。
2.仪器操作方法按鉴定站提供的执行。
3.数据记录和处理的**由考生自己设计并填写。
(二)分析步骤。
1.按酸度计说明书调试仪器。
定位:用蒸馏水冲洗电极2次以上,然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻的吸干(勿用滤纸去擦拭,以免电极底部带静电导致读数不稳定)。洗净三个塑料杯,分别倒入 ph4,7,9标准缓冲液。
取其中一个用来定位。浸入电极,稍摇动塑料杯数秒钟,调节ph计温度补偿旋钮至所测溶液温度值,查出该温度下定位缓冲液的ph值,将仪器定位至该ph值。重复调零、校正及定位12次,直至稳定为止。
再测另外两个标准缓冲液的ph值。把三个标准缓冲液在测试温度下的标准值xi与相应的ph读数值yi按公式(2)及(3)
求出回归方程式(1):
式中:xi分别为标准缓冲液在测试温度下的ph标准值;
yi分别为标准缓冲液在ph计上相应的ph读数值;
n为测试的次数;
未知水样在ph计上的ph读数值;
未知水样在经回归计算后相应的回归值;
若由三个读数值yi(i=1,2,3)按(1)式求出的回归值与标准值xi之差,都不大于0.04ph单位,可以为电极及仪器正常,可进行水样的ph值测定。
3.水样的测定:将塑料杯及电极用蒸馏水洗净后,再用被测水样冲洗2次以上。
然后,调节ph计上温度补偿旋钮至所测水样温度,并重新校正仪器至满刻度(注意:定位旋钮保持不变)。浸入电极并进行测定。
记下读数。取平行测定两个结果的算术平均值作为试样的ph值。
4.数据记录及结果计算。
高级分析工技能13
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