一、试题一《高锰酸钾标准溶液的标定》
一）说明。1.本方法为滴定分析用标准溶液的标定方法（引用gb601-88）。
2.所用试剂的纯度应在分析纯以上；所用水应为蒸馏水或同等纯度的水；所有容量仪器、天平砝码等需校正。
二）仪器、试剂准备（以一人为单位不计损耗的理论用量）
1.称量瓶：40×25mm。
2.台秤：最大负载1000g，分度值0.5g或最大负载100g，分度值0.1g。
3.分析天平：最大负载200g，分度值0.1mg。
4.锥形瓶：250ml。
5.洗瓶。6.酸式滴定管：50ml。
7.电炉。8.量筒：100ml。
9.草酸钠：基准试剂（恒重）。
10.硫酸：3mol/溶液。
11.高锰酸钾：浓度约为c（kmno4）=0.02mol/l溶液。
配制：称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存两周，以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。
注：4号玻璃滤埚应用此kmno4溶液煮沸5min，收集用棕色瓶也要用此kmno4溶液洗涤2-3次。
三)实验步骤。
1) kmno4标准溶液c(kmno4)=0.02mol/l的配制 : 称取3.
3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min,冷却后置于暗处保存两周。以g4玻璃砂芯漏斗或玻璃纤维过滤，除去mno2等杂质，溶液保存于干燥棕色瓶中，待标定。如果溶液经煮沸并在水浴上保温1h,冷却后过滤，则不必长时间放置就可以标定其浓度。
2) kmno4溶液的标定： 准确称取0.15-0.
20g已于105-110℃烘至恒重的基准物无水na2c2o42-3份，分别放于250ml锥形瓶中，加30ml蒸馏水使其溶解，加入10ml 3mol/l的硫酸，加热到75-85℃(开始冒蒸气),趁热用待标定的kmno4溶液滴定。开始滴定时， mno4-离子颜色消失较慢，待前一滴溶液褪色后，即为终点(滴定结束时温度不应低于65℃).记下kmno4溶液的体积。
根据每份na2c2o4的质量和消耗的kmno4体积，计算kmno4的准确浓度。
2)实验记录。
3)结果计算。
四)考核程序。
1.发卷，考生从考务工作人员处抽得考核工号并与准考证号、姓名、单位一起填在试卷和评分记录表上指定之处。
2.由考务工作人员校验考生证件，并将试卷和评分记录表上的密封区密封。
3.考核开始，考生和考评员各持密封了的有相同工号的试卷和评分记录表进行考试和考评，考评员同时记录考核开始时间。
4.考核结束，考生交卷，考评员记录考核结束时间。
5.统分、登分。
二、试题二《甲苯中苯杂质的气相色谱测定》
一）说明。1.本方法取自gb 3144-82它是将已知量的内标物加入试样内，用注射器取一定量的该混合物注入色谱仪汽化室，汽化的混合物被载气携带进色谱柱，流出的每一组分由火焰离子检测器检测，并在记录器上记录色谱图，用杂质的相对保留时间定性、用杂质相对于内标物色谱峰面积定量。
计算时要考虑检测器对组分的相对校正因子。本法适用于测定甲苯中的烃。
类杂质，其中包括苯，c8芳烃及直至正壬烷的非芳烃。对每组杂质的测量范围是0.011.00%（质量比）。
2.下述仪器、试剂准备中，对各物质的准备量，是不计损耗时对每位考生的准备量。
二）仪器、试剂准备。
1.仪器与材料。
（1）色谱仪：带火焰离子检测器、能满足试验条件要求的任何型号的色谱仪。仪器应有足够的灵敏度，含有0.
005%（质量比）乙基苯的混合物，在规定的试验条件下，得到的峰高至少为噪音的两倍。）
（2）分析天平：感量为1/10000克。
（3）注射器：1微升、10微升。
4）色谱柱：不锈钢管、铜管、铝管或玻璃管制成，长为4米，内径为2毫米。
5）带塞容量瓶：10毫升。
（6）氢气：氧含量不高于0.0005%（体积比）。
（7）氮气。
（8）压缩空气。
（9）氧气调节器。
（10）标准筛：60目和80目。
2.试剂。（1）正已烷：色谱纯（不含有苯、正癸烷及乙基苯）。
（2）内标物：正癸烷，纯度不低于99%（质量比），40μl。
（3）标准物质：[纯度不低于99%（质量比）]：苯，甲苯，乙基苯，正十一烷。
（4）固定相：聚乙二醇1500，12.3g。6201担体（60-80目）
（5）甲醇：分析纯，50ml。
（6）试样：20ml。
3.色谱柱准备与仪器调整。
（1）固定相的配制。
称取12.3克聚乙二醇1500，溶解于50毫升甲醇中。把溶液倒入37.
5克6201担体，轻轻搅拌。用红外灯缓缓烘烤、蒸发溶剂、直到把溶剂蒸干。涂好的固定相如果有粉末，可再次过筛，以提高柱效。
（2）色谱柱的填充及老化。
将色谱柱一端用多孔金属网或玻璃毛塞住，接在真空泵上。另一端接一个漏斗，把制备好的固定相通过漏斗装进色谱柱内，装柱时边抽气边敲打或震动柱子，以保证填充均匀。当柱子填满后，拔下色谱柱，停泵。
倒出少量固定相，然后用多孔金属网或玻璃毛把这端塞住。
把色谱柱安装在色谱仪上，经试漏检查后，在高于使用温度2050℃的条件下，通载气老化，直到基线稳定为止。
（3）仪器调整及色谱柱性能检查。
①按照表1所规定的试验条件把仪器调整好。
表1 试验条件。
②色谱柱性能检查。
在规定的试验条件下，色谱柱应能将内标物和其他所有组分完全分离开。
配制含有0.1%（体积比）乙基苯的甲苯混合物。取该混合物1微升，注入色谱仪汽化室，记录色谱图。
测量甲苯、乙基苯峡两峰两到基线的高。两峰谷到基线的高不应超过乙基苯峰高的10%。
4.校正因子测定。
（1）用注射器取10毫升正已烷注入清洁、干燥、带塞的10毫升容量瓶内。用50微升注射器分别将正癸烷、苯、甲苯和乙基苯各50微升依次注入到容量瓶内。用增量法分别称出各组分的质量，称准至0.
2毫克。
（2）按照表1规定的试验条件，待仪器稳定后，往色谱仪注入上述标准样，记录色谱图，并按下式计算各组分的相对校正因子：
式中：fi i组分的相对校正因子。
ai i组分的峰面积。
al 正癸烷的峰面积。
mi i组分的质量，克；
ml 正癸烷的质量，克。
如果用上述试验步骤得到的相对校正因子与下表2给出的典型校正因子之差超过给定值的10%，则需重新用第二个标样检查，直至两数之差小于10%，测定值才可使用。
表2 典型的校正因子。
5.相对保留时间的测定。
（1）用注射器取10毫升正已烷注入清洁、干燥、带塞的10毫升容量瓶内，用50微升注射器分别将正壬烷、苯、正癸烷、甲苯、正十一烷、乙基苯，间、对二甲苯，邻二甲苯各50微升依次注入容量瓶内，混合均匀。
（2）在仪器稳定在表1的试验条件下，往色谱仪中注入上述标样，记录各组分的保留时间，以正十一烷为基准，计算出各组分的相对保留时间。用此相对保留时间进行定性。测定的各组分典型相对保留时间如表3。
表3 各组分典型相对保留时间。
6.调整好的仪器留待考生分析操作用。
三）计算机上的操作：
a、双击[n2000**工作站]，选择[通道1]（通道2为fid），填写实验信息（可以不写）。单击[方法]，设置采样结束时间为5min（计算机默认为60min）；采样结束后不自动打印报告；文件前缀名改为s；自动减基线。最后单击[采用]。
b、单击[积分]，选择面积、归一法（默认的为面积归一法，若有改动，要单击[采用]）。
c、单击[谱图显示]。[注释内容]选择[保留时间]；[最大电压显示范围（mv）]改为[-500.00～500.00]，单击[采用]。
d、单击[报告编辑]，设置谱图尺寸、报告内容、谱图显示实验信息和叶眉/叶脚。
e、单击[仪器条件]，填写有关数据。
f、单击[数据采集]。用进样器进样（进样时的操作必须正确），进样的同时按下通道1的遥控采集开关。当要结束一次采样时，单击[停止采集]或再次按通道1的遥控开关。
最后点击[储存]。此时可以从所得到的谱图中看出各组份的保留时间。
g、重复f步骤，分别进样纯试剂，可得到各组份的保留时间，进行定性。
h、单击[谱图显示]，选择[注释内容]中的[峰面积]，单击[采用]。重复f步骤，此时所记录的谱图为各组份相对应的峰面积，进行定量。
四）考场准备。
1.按照使用气相色谱仪的工作条件、环境、安全等各方面的要求以及考生和监考人数等情况，设置合适的考场，配备必要的设施和人员，划分考试工位并编号。
2.摆在各考位上的试剂、仪器及所有操作条件应一致。
五）考核程序。
1.发卷，考生从考务工作人员处抽得考核工号并与准考证号、姓名、单位一起填在试卷和评分记录表上指定之处。
2.由考务工作人员校验考生证件，并将试卷和评分记录表上的密封区密封（无论考核从哪道试题开始，上述步骤只须进行一次）。
3.考核开始，考生和考评员各持密封了的有相同工号的试卷和评分记录表进行考试和考评，考评员同时记录考核开始时间。
4.考核结束，考生交卷，考评员记录考核结束时间。
5.统分、登分。
高级分析工技能13
一 说明。1.本方法 引用gb601 88 是滴定分析用edta标准溶液的标定方法。2.所用试剂应为分析纯试剂 所用水为蒸馏水或同等纯度的水 所有容量仪器 天平砝码等需校正 若温度不为20 滴定结果需进行温度补正。二 仪器 试剂准备 以下不计损耗，以一人为单位的理论给出量 1.称量瓶 40 25mm...
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