XRD作业1 标准答案

发布 2022-07-05 06:03:28 阅读 7364

一、电子束与样品作用。

1 为什么电子显微分析方法在材料研究中非常有用?

电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生各种物理信号,分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。与其他的形貌、结构和化学组成分析方法相比,具有以下特点:

1)具有在极高放大倍率下直接观察试样的形貌、结构和化学成分。

2)为一种微区分析方法,具有很高的分辨率达到0.2—-0.3nm(tem),可直接分辨原子,能进行纳米尺度的晶体结构及化学组成分析。

3)各种仪器日益向多功能、综合性方向发展。

电子显微镜用于电子作光源,波长很短,且用电磁透镜聚焦,显著提高了分辨率,比光学显微镜提高了1000倍,可以对很小范围内的区域进行电子像、晶体结构、化学成分分析研究;样品不必复制,直接进行观察,可以观察试样表面形貌,试样内部的组织与成分。

综上所诉,所以电子显微分析方法在材料研究中非常有用。

另一个较好的答案:

答:因为电子显微分析能够1)观察材料的表面形貌;2)可以用来研究样品的晶体结构和晶体取向分布;3)可以进行能固体能谱分析。以上三个方面对于研究材料的性能与微观组织和成分的关系有很大的帮助。

另一个较好的答案:

电子显微分析技术采用电子束代替传统的可见作为光源,其波长很小,因此相对于可见光,它的分辨率更高,可以观察更微小的物质,便于分析;同时sem对于容易制样,同时也可以在不损坏样品的情况下观测和分析样品的形貌,配合能谱仪等探针还可以对其化学成分进行分析,因此在材料研究中非常有用。

2. 电子与样品作用产生的信号是如何被利用的?扫描电镜利用了那几个信号?

高能电子束与试样物质相互作用,产生各种信号,这些信号被相应的接收器接收,经过放大器和处理后,可以获得样品成分和内部结构的丰富信息。背散射电子和二次电子主要应用于扫描电镜;透射电子用于透射电镜;特征x射线可应用于能谱仪,电子探针等;俄歇电子可应用于俄歇电子能谱仪。吸收电子也可应用于扫描电镜,形成吸收电子像。

1)背散射电子。背散射电子是指被固体样品中的原子核**回来的一部分入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。

背散射电子的产生范围深,由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可用来显示原子序数衬度,定性地进行成分分析。

2)二次电子。二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面50-500 的区域,能量为0-50 ev。它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。

3)吸收电子。入射电子进入样品后,经多次非弹性散射,能量损失殆尽(假定样品有足够厚度,没有透射电子产生),最后被样品吸收。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表,就可以测得样品对地的信号。

若把吸收电子信号作为调制图像的信号,则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。

4)透射电子。如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度,那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。样品下方检测到的透射电子信号中,除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外,还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。

其中有些待征能量损失。

5)特征x射线。特征x射线是原子的内层电子受到激发以后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。如果用x射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长,就可以判定该微区中存在的相应元素。

6)俄歇电子。如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不以x射线的形式释放,而是用该能量将核外另一电子打出,脱离原子变为二次电子,这种二次电子叫做俄歇电子。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的,这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。

该答题内容充分,可供复习,记住highlight的要点。

3. 属于弹性散射的信号有哪几个?

高能电子束与试样物质相互作用产生各种信号。 弹性散射是入射电子与样品原子核的相互作用的结果,电子的能量没有变化。属于弹性散射的信号是背散电子, 以及透射电子的大部分。

4. 荧光x射线、二次电子和背散电子哪一个在样品上扩展的体积最大?

答:不同的信号在样品中穿透的体积各不相同,对于荧光x射线、二次电子和背散电子来说,二次电子从表面5-10nm层发射出来,能量为0-50ev,被散电子从试样的0.1-1微米的深处发射出来,能量接近入射电子能量。

荧光x射线与特征x射线波长相同,特征x射线是从试样的0.5-5微米的深处激发出来。因此荧光x射线的扩展体积最大,被散电子的其次,二次电子的扩展体积最小。

5. 在铝合金中距离样品表面0.5um的亚表层有一块富铜相。是否可以用二次电子或者背散电子看到它?请详细解释原因。

答:可以用背散电子看到。

原因:二次电子为调制信号时,由于二次电子能量比较低(小于50ev),在固体样品中的平均自由程只有1-10nm,只有在表层5-50nm的深度范围内二次电子才能逸出样品表面。背散射电子作为调制信号时,由于背散射电子能量比较高,逃逸深度比二次电子大得多,可以从样品中较深的区域逸出(约为有效作用深度的30%左右)。

具体说来,根据课件中提供的资料,铝样品中背散电子的逃逸深度是0.35rko,而在10 kv, 20 kv, 30 kv加速电压下的rko分别为1.3,4.

2,8.2 um,所以对应背散电子的逃逸深度是0.46,1.

47,2.87 um,在大于20kv的电压下接收到表层0.5 um的信号,即可以看到。

二、二次电子与背散电子。

1.解释扫描电镜放大倍率的控制方法。

答:当入射电子束作光栅扫描时,若电子束在样品表面扫描的幅度为as,在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为ac,则扫描电子显微镜的放大倍数为:m= ac/as,扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的,放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度as来实现的。

(这一题同学给出的答案都没有错,题目的本意是提醒同学在扫描电镜中,放大倍数不是电磁透镜的放大作用)

2.采集二次电子信号的探头在样品的什么位置,何能有效收集二次电子?

二次电子是扫描电镜中的重要信号,是从样品表面返回的信号,因此其探头安装在样品的斜上方。二次电子是由一次电子激发的样品价带电子,能量很低,小于50 ev,因此需要在探测器上加一个几百伏的正电压来吸引二次点子进入探测器。而此电压下另一个信号背散电子的运动轨迹不会受到大的干扰。

3. 背散电子的探头为什么总是位于样品的正上方?

答:由公式:η(ncosθ

其中η(φ为空间强度分布,ηn为背散射电子数目,可见当电子束沿法线入射时,作用深度大,在正上方的信号采集效率是最大的,另外在样品正上方的背散射电子空间分辨率大,所以探头总是位于样品的正上方。

4. 要用扫描电镜观察不导电样品,可以采取哪些措施避免放电对图像清晰的影响?

答:有以下措施:

1)降低电压,因为降低电压后单位时间内打在样品表面的电子数目减小,因此可以减少电荷在样品表面的堆积。

2)用环境扫描,通过在腔体内冲入水汽的方法,样品表面的电子通过水蒸气带走,从而减少样品表面电荷堆积。

3)喷金或喷碳,通过在样品表面喷金或喷碳,使电子束直接打在金膜或碳膜上,由于金和碳的导电性比较好,可以带走电子从而减少样品表面电荷堆积。

4)需要加快操作速度,因为时间越长电荷堆积越多,减少操作时间可以减少样品表面电荷的堆积。

另一个较好的答案:

答:若采用常规扫描电镜来观察,则必须通过喷镀金、银等重金属或碳真空蒸镀等手段进行导电性处理,预先在分析表面上镀一层厚度约10~20nm的导电层;大角度倾斜入射电子束与样品夹角;采用较低的加速电压;背散电子成像;改善样品和样品台的导电连接;用可变电压扫描电镜、环境扫描电镜直接观察。

5. ebsd是背散电子衍射花样分析,它可以用来研究样品的晶体结构和晶体取向分布。ebsd分析的信号采集与一般扫描电镜中的背散电子成像有何不同?

答:在ebsd系统中一束固定的电子束打到一个倾斜的晶体试样上(电子束与样品之间存在一定的角度),把样品中某一点的晶体取向信号(菊池线对)通过特定的转换形成描述样品该点取向的euler角,在荧光屏上形成衍射图。

背散电子成像的信号采集在样品的正上方,背散电子产率与样品的原子系数有关,背散射电子主要反映样品表面的成分特征,即样品平均原子序数z大的部位产生较强的背散射电子信号,在荧光屏上形成较亮的区域;而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子,在荧光屏上形成较暗的区域,这样就形成原子系数衬度(成分衬度)。其分辨率要低,主要应用于样品表面不同成分分布情况的观察。

另一个较好的答案:

答:一般扫描电镜中的背散射电子成像主要用于形貌分析和成分分析,这些背散射电子主要**样品表面几百纳米的范围,而其产额与原子序数有关;ebsd作为晶体结构的分析手段,主要是基于背散射电子的通道花样衬度。

背散电子衍射花样是一些交叉的宽线条(菊池带,band)。菊池带中线是晶面(hkl)与底片的交线,中线对应交点对应两个晶面所属的晶带轴与底片的交点,称为菊池极。分析标定背散电子衍射花样可以用来分析晶体的方位。

它与晶体的结构和取向有关。而一般扫描电镜中的背散电子成像与产额和原子序数有关。

三、电子探针与能谱分析。

1. 能谱如何与扫描电镜配合进行微区化学成分分析?

在扫描电镜中很容易观察到样品表面的各种微观组织特征,包括不同形貌特征和成分分布特征。能谱分析也是采用电子束作为激发源,因此通常作为附件安装在扫描电镜上。当我们要研究某一个在扫描电镜中看到组织特征的成分时,可以将电子束进行控制来采集它的特征x射线信号,再通过能谱分析手段确定其组成元素。

信号采集的方式有点分析、线分析和面分析三种。点分析用来确定一个微小特征组织的成分,只要将电子束固定在这个特征体上采集一定时间的信号,就可以分析得到微区的组成元素,或者定量分析得到成分。线分析用来确定沿某一条直线的元素分布,直观显示分布结果,但定量准确性不高。

而面分析用于直观地展示一个选定区域内的成分分布。

另一个较好的答案:

答:由扫描电镜发射的电子束作为激发源照射到样品上,电子束激发出x射线,采集连续x射线和特征x射线的信号。可以由特征x射线的谱图判断出所选的微区中所含有的化学元素。

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