金属罐消解－ 石墨炉原子吸收法直接测定土壤中镉和镍。
董杰。河西学院化学化工学院化学化学121班，1251101105，摘要： 利用金属罐加热酸消解－ 石墨炉原子吸收法直接快速测定土壤中的cd 和ni。
该方法前处理操作过程简便、省力，干扰小，空白低，所用设备简单，成本低廉。试验结果表明，该方法测定土壤中的重金属，测定结果准确可靠，重复性好。经国家一级土壤标准物质样品测定验证，结果与标准值吻合。
cd、ni 的**率分别为.7% ～101.6%，相对标准偏差为.
12%，方法检出限为.0 μg /l。
关键词： 金属罐消解石墨炉土壤 cd ni
土壤是人类赖以生存的主要自然资源之一，也是生态环境的重要组成部分。随着工业、城市污染的加剧和农用化学物质种类、数量的增加，土壤重金属污染日益严重。重金属在土壤中积累，达到一定程度便会对农作物的产量和品质产生不良影响，进一步通过食物链最终影响人体健康［1］。
在中国，随着污灌面积不断扩大，土壤重金属的污染问题日益严重，近年来，突发性的环境污染事件骤增，其中重金属污染的案例占很大比例。重金属污染问题已日益严重，对污染环境的治理迫在眉睫［2］，因此，对土壤中的重金属进行定性和定量分析，对于防治重金属污染，维持生态平衡，保护人们的健康，都有着十分重大的意义。目前，常用的土壤重金属检测分析方法有：
激光诱导击穿光谱法［3］，感应耦合电浆质谱法［4］，火焰原子吸收光谱法［5］，石墨炉原子吸收光谱法［6］和分光光度计比色法［7］。上述方法或者样品前处理较为麻烦； 或者测量时间长精密度不高； 或者使用的仪器较为复杂，测量成本高。而gb /t 17141—1997《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》测定cd 的方法，又存在着检测限太高，干扰大，需加基体改进剂而导致的效果不好、稳定性差、波动性大等问题。
本文采用金属罐消解－ 石墨炉法快速直接测定土壤样品中的cd、ni 含量，具有操作简单，进样量少，准确度高，定量准确、迅速等优点，所得结果准确、可靠。
1 实验部分。
1．1 主要仪器与试剂。
美国pe—600 原子吸收分光光度计，镉、镍空心阴极灯，与主机配套石墨炉，自动进样器，塞曼扣背景。浓硝酸、氢氟酸，均为gb 以上级。高纯氩气：
纯度为99.999%。标准储备溶液：
镉、镍质量浓度均为1.00 mg /ml( 标准物质研究中心) 。标准工作溶液：
镉、镍质量浓度均为0.01 mg /ml，使用时按要求逐级稀释。实验用水为去离子水。
1．2 仪器测量条件
测量条件见表1
表1 石墨炉测量条件。
1．3 金属罐消解溶解方法［8 － 9］
称取土壤样品0.1 g( 精确至0.000 1 g) 于聚四氟乙烯消解罐中，加入1 ml hf + 2 ml hno3溶液，将聚四氟乙烯管放置于金属罐中密封，置烘箱中于180 ～ 190 ℃加热24 ～ 30 h，冷却，将聚四氟乙烯管取出，放置在电热板上蒸至近干( 140 ℃左右) ，再加少许hno3
＜ 1 ml) ，蒸干( 干透) ，加入2 mlhno3 + 3 ml 去离子水，如前密封，置烘箱内于140 ℃加热4 ～ 5 h，冷却至室温，直接定容到100 ml 容量瓶中，待测。随同做空白试样。
1．4 校准曲线的绘制。
准确配制.5 μg /l的镉标准溶液及 μg /l 的镍标准溶液，按照表1 设定的仪器条件测定标准溶液，绘制标准曲线。同时测定空白试样。
1．5 样品测定。
将已处理好的土壤样品在测定标准曲线相同条件下进行测定，同时做全程序试剂空白，然后计算其含量。
2 结果与讨论。
2．1 样品消解方法。
采用金属罐消解法消解土壤样品时，为控制好空白，避免样品损失，消解液加入量不宜太多，温度不宜太高，时间不宜太长。金属罐消解通过样品与酸的混合体内部发热，热量损失很少，从而使样品快速分解。消解时，硝酸加入量要适宜，太高会造成测定结果偏低，而且在高温下硝酸对石墨炉具有腐蚀性，造成仪器的损害。
如果消解后硝酸残留量多，可在通风橱中低温加热，蒸发至近干。用混合酸分解土样，能彻底破坏土壤晶格［10］，适于重金属的测定，消解过程中要控制好温度和时间。
2．2 金属罐消解条件的选择。
对hno3 － hf 这一消解体系，按照不同用量、消解温度及消解时间进行试验。结果表明，酸比例为2 ∶ 1、温度为190 ℃、消解时间在24 ～ 30 h，能获得满意的结果。试验结果如图1 ～ 3 所示。
图1 混酸不同比例与a 的关系。
图2 消解时间与a 的关系。
图3 消解温度与a 的关系。
2．3 方法检出限。
以空白溶液测定10 次的标准偏差的3 倍所对应的浓度作为检出限，测得镉的检出限为0.1 μg /l，镍的检出限为1.0 μg / l。此检出限可以满足日常监测要求。
2．4 干扰试验。
试验表明，在所选试验条件下，5000 倍的k +、na +、ca2 +、mg2 +、zn2 +，250 倍的fe3 +、mn4 +、mo6 +、cu2 +，800 倍以下的pb2 +、co2 + 对测定无干扰。
2．5 方法的精密度及稳定性试验。
土壤测定用ess—1 质控样作分析质量控制样，测定15 次，其重复性和稳定性见表2。由表2 看出，cd、ni 的测定值在标准值的范围之内，rsd 分别为3.25%及1.12%。
2．6 线性方程与线性范围
将cd、ni 标准溶液均用1% 的hno3溶液介质逐级稀释配制系列标准工作溶液，系列准工作溶液质量浓度见表3，按1． 2 仪器条件测定标准溶液的谱线强度，对谱线强度x 和标准溶液的浓度y 进行线性回归，得线性方程与相关系数( 表3) 。
表2 ess—1 质控样重复性和稳定性实验结果。
2．7 加标**率试验。
按照限定的工作条件和金属罐消解程序，在样品中分别加入不同量的cd、ni 标准溶液进行加标**试验，结果见表4，由表4 可知，待测元素cd、ni的**率均接近100%，表明方法准确可靠。
2．8 样品测定。
用本试验方法对实际土壤样中的cd、ni 含量进行测试，结果如表5 所示。由表5 可看出所采集土壤中cd、ni 的含量情况，cd 含量范围在0.052 ～0.
266 mg /kg之间，ni 含量范围在15.7 ～ 58.2 mg /kg之间。
均能达到土壤的环境质量标准要求。
表5 土壤样品的分析结果
3 结语。1) 用金属罐消化样品快速、完全、易保存。
2) 用石墨炉原子吸收法直接测定土样，用ess—1 质控样作对照测定及加入标准作**试验，试验结果证明方法可靠。
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