透射电镜jem-2011操作规程。
一、 日常开机。
二、 装样品。
1. 向外抽样品杆至一固定位置后逆时针旋转75°,继续向外抽一小段距离到第二固定位置后(注意不要用力过大直接将样品杆抽出)逆时针旋转15°,扶住样品杆,将真空开关拨至air,待放气结束后取出样品杆。
2. 利用弯镊子和专用工具,轻轻取下样品杆头,放于样品支架上,用相应尺寸的钟表螺丝刀松开紧固螺丝(注意不要将螺丝全部拧下),拨开压簧将欲观察样品放入,拨回压簧,紧固螺丝后将样品头装回样品杆。
3. 使样品杆上的定位销钉对准测角台上的孔插入样品杆并压紧(此处严禁旋转样品杆),将真空开关拨至pump,指示黄灯亮,待真空泵启动后方可松手。等高真空指示灯(绿灯)亮后,先顺时针旋转样品杆15°并推入到一固定位置后,继续顺时针旋转75°后推入样品杆。
三、 图像观察。
1. 待filament指示灯变亮后,按下相应的开关on,等20 s左右观察屏上出现光斑。
2. 在low mag 模式下,找到所要观察的位置,切换到mag1模式,放大到合适的倍数,调节shift x, shift y, brightness 旋钮使光斑大小合适、位置适中,利用image x, image y, z∧,z∨和obj focus调焦得到样品的结构。
3. 点击i-tem软件上的动态采集,在电脑屏幕上获得样品的结构图像,点击冻结完成抓图,所得**暂存在窗口左侧,选中要保存的图像,点击s**e,弹出s**e对话框,输入文件名,选好存储位置保存即可。
4. 仪器状态调整。
1)联动比。
在放大倍数为40k下,将束斑调整至最小,同时按下image x 和image y, 用obj focus将中心调成一个圆,调完后关掉image x 和image y。
2)聚光镜像散。
在放大倍数为40k下,将束斑调整至最小,若束斑不圆,表明聚光镜有像散,按下cond stig,用def x和 def y将束斑调圆,调整完后关掉 cond stig。
3)一五合轴。
在放大倍数为40k下,将束斑调整至最小,调spot size至1,打开gun shift,用右手键盘下德shift x和shift y将束斑调至荧光屏中心,再调spot size至5,打开brt tilt,用左面板上shift x和shift y将束斑调至荧光屏中心,反复重复以上步骤直到束斑从spot size 1到spot size 5变换时,束斑都在荧光屏中心,调整完毕将spot size 调回1。
4)电压中心。
将放大倍数调至100k以上,寻找样品上衬度较好的点作为参照物,调整位置使其与荧光屏中心的小黑点重合,打起小荧光屏,按下右面板上的ht,此时图像开始晃动,再按下brt tilt,调整def x和def y使得参照物和小黑点的相对位置不发生变化,调整完后关掉brt tilt和ht。
四、 取样品。
关闭filament,点击n将样品归位后,采取与步骤二装样品相同的方法,取出样品杆后取下样品,再将空样品杆放入测角台。
五、 数据获取。
打开电脑桌面上的“上传数据”快捷方式,将数据拷贝到以课题组长为名的文件夹中。在所内的电脑上登录 后,打开jem-2011文件夹,将数据直接拖出即可**。
六、 日常关机。
手动将电压从200kv降至120kv,关掉左面板上的ht,关掉lens开关。关闭i-tem软件和电脑。
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