实验室霍尔槽验证方案 评审

发布 2022-02-09 05:31:28 阅读 1236

1目的 公平公正精选添加剂**商,初步了解光剂性能,为中试提供参考参数。

2范围。本方案规定了霍尔槽验证所需设备、仪器仪表、药品、实验前检测项目、实验步骤、验证项目、验证方法、验证评审依据及试验记录。

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

q/zxgj02 槽液分析检验卡片。

q/zxg040102-2013 化学药品配制标准。

q/zxg0815-2016实验室验证线工艺验证方案。

4职责。4.1工艺技术部职责。

4.1.1负责霍尔槽溶液的配制。

4.1.2负责配制物料(阳极材料、主盐、添加剂)清单的编制、审核及修订。

4.1.3负责霍尔槽验证方案的编制、实施、总结及改善。

4.1.4负责供方选择依据的提供及中试工艺参数的确认。

4.1.5负责霍尔槽相关仪器仪表的编制、保管及使用。

4.2生产运营部职责。

4.2.1负责与**商联系,建立**商档案,并将**商相关技术资料提供技术部。

4.2.2协助参与霍尔槽验证及结果评审,确认合格**商。

4.3质量部职责。

4.3.1负责阳极材料、电镀主盐、添加剂等的理化检测。

4.3.2负责镀液的化验分析。

4.3.3协助霍尔槽试片理化检测。

4.4供方职责。

4.4.1负责所提供原材料,添加剂为合格产品。

4.4.2提供适应本添加剂最佳配方参数及最佳工艺参数,提供相应添加剂资料备案。

5内容。5.1设备、仪器及仪表。

5.1.1赫尔槽设备一套。

5.1.2 1l烧杯8个,5l塑料烧杯和玻璃烧杯各1个。

5.1.3 温度计(0~100)

5.1.4电吹风一件。

5.1.5波美计()

5.1.6测厚仪()

5.1.7电子天平(0.1mg)

5.1.8电加热板。

相机或手机()

砂纸(1500目金相细砂纸)

乳胶手套。5.2药品。

5.2.1 99%的珠碱。

5.2.2 99%以上的氧化锌。

5.2.3锌阳极板1块。

5.2.4赫尔槽试片若干片。

5.2.5分析纯锌粉、工业级盐酸、化学纯硝酸、除油粉。

5.2.6**商添加剂。

5.3霍尔槽试验前添加剂检测项目。

5.3.1添加剂外观检测。

5.3.2添加剂比重检测。

注:按添加剂说明书进行检测。

5.4实验步骤(以一家**商的量为标准)

5.4.1配制700ml除油溶液。

5.4.2配制7%左右的盐酸酸洗溶液。

5.4.3配制0.5-1%的出光液。

5.4.4配制8l锌酸盐镀锌液配方以添加剂供方为标准并取样化验分析及调整至工艺参数最佳范围。

5.4.5准确量取250ml基础液于霍尔槽中,温度控制在25℃-40℃间,最佳温度以供方资料提供为标准。

5.4.6试片经除油、酸活化及纯水洗后进霍尔槽,以2a电流强度在不断搅拌下电镀8min,取出试片经水洗、出光及吹干后观察并编号1。

5.4.7根据样板1号表面是否发黑、黑枝或条纹状,如有则所配基础液中需加入1-3g/l锌粉处理。

5.4.8在经过处理后准确量取250ml溶液于霍尔槽中,重复以上(5.4.5-5.4.7)动作直至样板出光后无黑色镀层、树枝及条纹状。

5.4.9在余下基础液中按添加剂说明书准确加入添加剂并搅拌均匀,温度按添加剂说明书要求控制,以2a电流强度电镀8min,取出样板经水洗、出光及吹干后观察并编号为2

5.4.10通过对编号2样板拍照3到4张保持原片记录。

5.5霍尔槽试验验证项目。

5.5.1霍尔槽添加剂电流范围验证。

5.5.2霍尔槽添加剂使用寿命验证。

5.5.3霍尔槽添加剂分散能力验证。

5.5.4添加剂浊点验证。

5.6霍尔槽各项目验证方法。

5.6.1通过高区烧焦和低区光亮收缩区判断电流光亮范围。

5.6.2通过不断打片后光亮收缩范围判断光剂使用寿命编号3/4直至判断依据为止并拍照3/4张。

5.6.3通过编号2样板不同测厚点判断添加剂分散能力。

5.6.4通过在基础液中加添加剂加温出现浊点判断添加剂温度范围。

5.6.5通过编号2样试片平均厚度计算添加剂沉积速率。

5.7验证项目评审依据。

5.7.1编号2试片距高电流密度端1cm处无烧焦,距低电流密底端1cm处正常光亮为正常光亮范围,如烧焦区超过1cm或低区半光或无光超1cm则判添加剂为不合格,如在合格范围内则以霍尔槽专用尺测量烧焦尺度或低区半学或无光范尺度。

5.7.2通过对编号2样板距高电流密度端1cm,距低电流密度端1cm, 偏中线上10mm,溶液下15mm为测试点用测厚仪测试5个点厚度值并记录,并测出最高端点1cm处a值各最低端点1cm处b值,并依据公式:

得出分散值,值越大,其分散能力越好。如下图示:

5.7.3通过对上述5.7.2各测点厚度计算出平均值d,并依据公式v=d/8计算出沉积速率。

5.7.4通过不断打片直到高密度电流区烧焦为3cm或低电流密度区4cm无光泽则判断添加剂使用寿命。并将样板编号直至上述要求。如图简示。

5.7.5在原液中加入添加剂后加温观察,记录溶液升温变浑浊时相对应温度判断添加剂温控范围。

5.8评审方法。

5.8.1霍尔槽打片后通过拍照记录,由质检部拍照后发送验证负责人及车间参与人员且备案。

5.8.2参与人员根据现场打片镀层及相应**依照下述实验步骤中项目评审依据进行评审,验证室根据评审结果填写霍尔槽试验报告单。

5.9记录。

5.9.1霍尔槽试验报告单。

5.9.2霍尔槽评审报告单。

5.9.3霍尔槽结果报告单。

5.10霍尔槽参与部门及人员。

5.10.1生产运营部、技术部及质检部。

5.10.2二楼参与人员:张绪春、高登伟及班长。

5.10.3三楼叁与人员:唐桂秋、李辛未及班长。

5.10.4质量部参与人员:林隽裕、胡益明及相关化验检测员。

5.10.5验证室:高飞、李天福。

5.10.6技术总指导:石老师。

乐清市正鑫金属件****。

霍尔槽试验报告单。

记录日期。乐清市正鑫金属件****。

霍尔槽试验评审报告单。

编制日期审核日期审批日。

附件三。乐清市正鑫金属件****。

霍尔槽试验结果报告单。

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