现代塑料加工应用２ ０年第２ ３卷第６期。
白卯娟。张军。
青岛科技大学环境与安全工程学院，山东青岛，２６
摘要：采用扫描电子显微镜（ｓｅ及热重分析（ｔｇ方法对高抗冲聚苯乙烯（ｈｉ机蒙脱土（ｏｍ纳米复合材料在锥形量热仪试验中不同燃烧时间段形成炭渣的结构、热稳定性和热分解特性进行了分析研究。结果表明，复合材料。
在热释放速率为峰值时开始形成皮层一窝层组合的炭层结构，皮层中形成少量热稳定性较好的碳质物，提高了皮层的热稳定性，燃烧结束时碳质物被氧化，留下蒙脱土（ｍｍ片层；窝层热稳定性较差，但增大了炭层的体积；皮层和窝层的组合对复合材料起到阻燃作用，其中皮层起主要作用。
关键词：高抗冲聚苯乙烯纳米复合材料阻燃聚合物层状硅酸盐。
炭层结构热稳定性。
聚合物层状硅酸盐（ｐｌ纳米复合材料能以很少的硅酸盐添加量显著降低热释放速率（ｈｒ且无毒、低烟，被认为是一种新型的环保型阻燃材料ｅｌ－一般认为ｐｌｓ燃烧后生成了明显的炭层结构，具有良好的隔。
实的燃烧环境不一样。以高抗冲聚苯乙烯（ｈｉ有机蒙脱土（ｏｍ纳米复合材料为对象，分析其在锥形量热仪燃烧环境中不同阶段形成的炭渣结构及其对阻燃性能。
的影响。热、隔气作用，降低了材料的热分解速率，进而起到了阻燃作用【＿４虽然对炭层的阻燃作用是普遍认可的，但对炭层详细结构及形成过程的研究很少。ｔａ等研究者对炭。
收稿日期：２０一ｏ６—修改稿收到日期：２０一ｏ２。作者简介：白卯娟，博士，主要从事高分子阻燃材料研究。
层结构进行过较深入地研究＿６］但都是通过在ｎ 气氛条件下对样品进行气化试验，分析其气化过程中及结束后的残渣样品，与真。
通讯联系人。
**项目：国家自然科学**资助项目和青岛市科技计划基础研究项目（０９一ｌ一３—２一ｊｃｈ
白卯娟等纳米复合材料燃烧炭渣结构分析。
试验部分１．１试剂和设备。
在点燃时由于聚合物熔融而在材料表面看到明显的气泡，峰值时刻开始形成明显较连续而致密的表皮层，且随着燃烧过程延长燃烧残余物表皮裂缝增多并且间隙变大、变深，这是由于炭渣中的炭层在高温作用下，有聚集的倾向。
镇江奇美化工****；ｏｍ自制。。ｊ
双滚筒炼塑机，ｓｋ型，上海第一橡胶。
机械厂；２５平板硫化机型，上海第一橡胶机械厂；锥形量热仪，标准型，英国ｆｔｔ公司；扫描电子显微镜（ｓｅ一２００型，日本电子公司；热重分析（ｔｇ仪，ｙｒ型，美国公司。圈■
．２试验方法。
按比例将ｈｉｐ粒料、ｏｍ在１５５辊温下塑炼，将塑炼后的胶料在１６ｏ下进行模。
压，制得尺寸为的。
ｉｐｓ纳米复合材料样品，其中ｏｍｍ在样品中所占质量分数为５。将样品置于锥形量热仪中燃烧，分别在图１所示ｈｒｒ曲线中的点燃（３８峰值（８０平稳（１８及燃烧结束（４９个不同时刻结束燃烧并截取炭渣样品，分皮层和窝层采集炭渣样品进行分析。
童４００营。
时ｎ／ｓ图１炭渣样品截取时间。
．３测试方法。
采用ｓｅｍ观察不同燃烧时间点燃烧残余炭渣断面的微观形貌，加速电压为８．０
在空气气氛、温度范围为室温至８００升。
温速率１ｏ℃的条件下测量炭渣样品皮层。
和窝层的热失重情况。
结果与讨论。
．１炭渣结构的特征。
在锥形量热仪燃烧环境下纳米复合材料在不同燃烧阶段形成了不同的炭渣表面结构如图２所示。由图２可以看出，４个。
燃烧阶段的残余物表面都被大量的炭渣所覆盖。
图不同燃烧阶段炭渣形貌。
为进一步观察各个阶段炭层的结构，对其断。
面进行了扫描电镜观察，如图３所示。由图３可。
见，点燃时，在样品表面形成很多的气泡，聚合物和ｏｍｍ仍然紧密地结合在一起，没有裸露的。
ｍｍｔ层出现，说明此时聚合物虽有降解但分解挥发很少。在峰值阶段，开始形成明显的炭层结构，位于炭层表面的为皮层，皮层很薄，随燃烧进。
行厚度增加很少，皮层的主要成分是ｍｍｔ片层，由图３（ｅ及（ｇ）可以看出这些片层基本以相互平行的方向聚集而形成较大的层状聚集物，并以三维网络的结构存在，使其具有较好的物理强度，可。
以保护其下面的结构免受物理冲击和热影响，也有效地减少了氧气向复合物的渗透和裂解产物向燃烧区域的运动。窝层大量的薄炭层疏松而无规。
则地堆积着，在结构中留下了许多的大空穴，形成。
了蜂窝状的炭结构，由图３（ｆ和（ｈ）可以看出窝壁。
也有ｍｍｔ片层聚集形成，很显然窝层强度与表。
皮层相比要小很多。空穴的尺寸相对较大，其直径估计在几百微米到２ ｍ不等。窝状结构的物理强度不大，显然也不能有效地阻止燃烧过程中。
氧气的渗透和复合物的挥发，但它就像在建筑中常用的泡沫绝热材料一样可以充当一个好的绝热。
层。这些皮层和蜂窝层的炭渣是ｍｍｔ和聚合物及聚合物降解物的混合物，它们的组成情况既影。
白卯娟等纳米复合材料燃烧炭渣结构分析。
由表１可以看出，随燃烧时间的延长，皮层降解，并在降解过程中形成少量热稳定性较好的碳质物与ｍｍｔ片层共同构成炭层对下面的聚合物起保护作用。
）皮层碳质物含量高于窝层，热稳定性较。
中的有机物含量在不断减少，而碳质残余物在不。
断增加，ｔ。随燃烧时间的延长而增加，表明皮层越烧越稳定。８０时皮层中的￡。为３７０比纯ｈｉｐ高出２ｏ℃结合图４及图３中皮层。
窝层好。窝层结构热稳定性较差且存在大量尺寸较大的空穴，隔热、隔气效果不如皮层，但显著。
地增大了炭层的体积，与皮层共同构成炭层从而结构的观察，正是峰值时刻开始形成真正致密且。
强度较高的皮层，并开始显现阻燃作用，导致。
ｒｒ开始降低。到燃烧结束时，ａ 及ａ。为零，ｌｏ也大幅提高为８０３
由表１还可见，受皮层的保护，８０时窝层。
中ａ 仍然高达４４．比皮层中有机物含量高。
很多，同时导致ｔ。很低，热稳定性较差，而ａ。与皮层的相差不大，为１８．说明此时窝层不能起到很好的阻燃作用。窝层由于受皮层的保。
护燃烧结束时其中的碳质物还没有完全被氧化，初始分解温度提高为４０８
．３阻燃机理分析。
ｉｐｓ纳米复合材料被持续加热时，插层剂及聚合物不断分解并挥发，引起纳米。
结构的坍塌，留下少量的碳物质及ｍｍｔ片层，至燃烧结束时其中聚合物已基本分解，碳质物基。
本被氧化且ｏｍｍ脱水反应也已完成，只剩下不能分解的ｍｍｔ片层，结构非常稳定。该复合。
材料从峰值时刻开始形成热稳定性较好的皮层，皮层下的复合材料在热解过程中聚合物逐渐分解挥发而留下ｍｍｔ片层之间相互吸附。
聚集形成尺寸较大的片层结构，这些片层结构又。
相互远程搭界，随机排列形成了三维空间上相互。
连接的蜂窝状的网状结构，而碳质物填充在其中。蜂窝层中的网状结构结合比较松散，碳质物。
含量较少，热稳定性较差，相比皮层隔热、隔气效果都较差，但蜂窝层起到了炭层的膨胀作用，所以很少量的ｏｍｍ就可以产生大体积的炭层。３ 结论。
）在ｈｉｐ纳米复合材料燃烧的过程中，ｈｒ峰值处开始形成皮一窝炭层结。
构，皮层很薄但致密，窝层为蜂窝状，结构松散，起增大炭层体积的作用。
）燃烧过程中皮层及窝层中ｈｉｐ不断。
起到了较好的阻燃作用。
参考文献。口。
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