课程设计说明书。
题目：年产量200吨间歇式对羟基苯甲酸乙酯的工艺设计。
设计任务说明书3
前言4第一章工艺流程概述5
第二章工艺计算9
第一节物料衡算9
第二节热量衡算17
第三章设备计算和选型23
第四章主要技术经济指标27
第五章环保安全30
第六章设计的体会与收获33
第七章参考文献35
附录36附工程图纸。
课程设计任务书。
1. 设计题目： 生产200吨对羟基苯甲酸乙酯的工艺设计。
2. 设计原始数据。
年产量：200吨。
年工作日：300天。
生产工艺原理：利用乙醇与对羟基苯甲酸的催化作用下生成对羟基苯甲酸乙酯。
反应方程式为：
反应转化率为92%，总收率为86%
物料配比：（苯酚：氢氧化钾：
二氧化碳：活性炭：乙醇：
苯：浓硫酸=1：2：
6：0.01：
2：4：0.
01）注：物质的量之比。
3.物料规格：
4.工艺计算：
物料衡算。热量衡算。
设备计算。5.编制设计说明书。
前言。1 产品概述。
对羟基苯甲酸乙酯又名防腐剂尼泊金a,是目前国内外一种新型的食品防腐剂和抑菌剂。由于它具有更低的毒性、无刺激性等特点而广泛应用于食品、化妆品、医药、日用化工等行业该药品为白色、晶状、几乎无臭的粉末。味微苦、灼麻。
几乎不溶于冷水，易溶于乙醇、乙醚、丙酮或丙二醇等。用作食品防腐剂，也用于制药、皮革等行业。本品对霉菌的抑菌效能较强，但对细菌的抑制作用较弱。
在药剂中用作抑菌防腐剂，广泛用于液体制剂、半固体制剂。本品在食品工业和日化工业中具有相似的用逢，广泛用于食品和化妆品的防腐。工业上常用浓硫酸催化对羟基苯甲酸乙醇而得，虽酯产率高但存在选择性差、副产品多、生产时间长、设备腐蚀严重，同时产生大量废液污染环境等许多弊端。
2现行的工艺。
工业制备对经基苯甲酸乙酯的方法大多数是用对经基苯甲酸与乙醇进行酯化反应而得。不过所采用的催化剂有较多种。
2.1 固体超强酸催化合成对羟基苯甲酸酯。
固体超强酸的酸性比100% 硫酸更强， 具有不腐蚀反应设备， 不污染环境， 不怕水， 耐高温， 反应活性高， 选择性好， 制备容易， 易分离， 可再生， 可重复使用等诸多优点。缺点：材料要求高， **较贵。
2.2 杂多酸催化合成对羟基苯甲酸酯
杂多酸是由两种以上无机含氧酸缩合而成的多元酸。它对许多反应具有高的催化活性和选择性， 并具有不挥发、对热稳定性和污染少等有利条件， 可大大减轻设备的腐蚀， 其再生速度快。
2.3 硫酸铁铵催化合成对羟基苯甲酸丁酯。
十二水硫酸铁铵性质稳定， 不吸潮， 易分离， 可再利用， 而且不腐蚀设备， 是一种性能良好的催化剂。
2.4 离子液体催化化合成对羟基苯甲酸乙酯。
离子液体作为一种室温下熔融的盐、新型反应介质和绿色溶剂， 具有液态范围宽、溶解范围广、蒸汽压为零、稳定性好、酸碱性可调、产品一分离和可循环利用等一系列独特性质， 被认为是继水和超临界二氧化碳后的又一大类在现代有机合成中具有良好应用前景的反应介质和新型绿色溶剂， 目前某些离子液体已经成功应用于对羟基苯甲酸乙酯的合成， 所用的离子按文]合成。
第一章工艺流程概述。
1.1对羟基苯甲酸乙酯产品简介。
1.1．1基本信息。
中文名称：对羟基苯甲酸乙酯。
中文别名：尼泊金乙酯；羟苯乙酯；4-羟基苯甲酸乙酯。
英文名称：ethyl 4-hydroxybenzoate
英文别名：ethylparaben; 4-hydroxybenzoic acid ethyl ester; p-hydroxy ethyl benzoate
分子式：c9h10o3
分子量：166.1739
熔点（℃）116～118
沸点（℃）297～298（分解）
密度：1.168g/cm3
熔点：115-118℃
沸点：297.5°c at 760 mmhg
闪点：120.3°c
蒸汽压：0.000759mmhg at 25°c
物化性质：性状白色结晶或结晶性粉末，有特殊香味。
溶解性：易溶于乙醇、乙醚和丙酮，微溶于水、氯仿、二硫化碳和石油醚。
规格：常用浓度0.03%～另滴眼剂可用于**真菌性角膜溃疡。 0.2%为食物防腐，0.3%为制剂防腐。
其核磁共振谱图如图1，红外光谱图如图2：
1.1．2性状介绍。
本品为白色、晶状、几乎无臭的粉末。味微苦、灼麻。几乎不溶于冷水(25℃时为0.
17%w/v，80℃时为0.86%w/v)，易溶于乙醇、乙醚、丙酮或丙二醇，在氯仿中略溶，在甘油中微溶，ph3～6的水溶液在室温稳定，能在120℃灭菌20min不分解，ph>8时水溶液易水解。本品具有抗微生物特性。
熔程114°～118°。
1.1．3安全术语。
1.避免与**和眼睛接触。
2.不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。
3.穿戴适当的防护服。
1.1.4作用用途。
用作食品防腐剂，也用于制药、皮革等行业。本品对霉菌的抑菌效能较强，但对细菌的抑制作用较弱。在药剂中用作抑菌防腐剂，广泛用于液体制剂、半固体制剂。
本品在食品工业和日化工业中具有相似的用逢，广泛用于食品和化妆品的防腐。例如：白醋。
1.1．5不良反应。
1）本品与非离子表面活性剂（如吐温一20、吐温一80）、聚乙二醇一6000等合用，能增加本品的水溶度，但也能形成络合物而影响其抑菌作用。
2）遇铁变色，遇强酸、强碱易水解。
3）当液体制剂中含有低浓度（2%～15%）的丙二醇时，则其防腐作用增强。
1.1.6注意事项。
配伍变化：本品与非离子表面活性剂合用则抗微生物活性减弱。本品遇铁变色，遇弱碱或强酸易水解。
安全性：有时应用本品会引起过敏，出现皮炎。但急性毒性和慢性毒性很低，ld50为8g/kg(小鼠，经口)。
一般公认是安全的。每日允许摄入量为0～10mg/kg(fao/who，1985)。
贮运事项：本品置于密闭容器内，贮存于阴凉，干燥处。
1.2工艺流程概述。
1.2．1合成路线。
1.2．2工艺流程。
将苯酚及氢氧化钾加入高压釜，通氮置换釜内空气，搅拌，加热制得苯酚钾。升温脱水制得无水酚钾盐。通入二氧化碳，维持釜内一定压力及温度，搅拌下反应。
反应完毕后泄压，冷却，加入水或前釜的酸析母液，搅拌，溶解，出料。
用分液漏斗分出介质层和水层，水层加硫酸调节ph值析出硫酸钾并滤出。滤液用溶剂萃取后经活性炭脱色，然后加硫酸调节ph值析出对羟基苯甲酸，滤出、水洗、干燥。
1.2．3原辅材料简介。
1）苯酚。苯酚俗名石炭酸，分子式c6h5oh，比重1.071，熔点42～43℃，沸点182℃，燃点79℃。
无色结晶或结晶熔块，具有特殊气味（与浆糊的味道相似）。置露空气中或日光下被氧化逐渐变成粉红色至红色，在潮湿空气中，吸湿后，由结晶变成液体。酸性极弱（弱于h2co3，有特臭，有毒，有强腐蚀性。
室温微溶于水，能溶于苯及碱性溶液，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油等有机溶剂中，难溶于石油醚。常用于测定硝酸盐、亚硝酸盐及作有机合成原料等．
2）对羟基苯甲酸。
白色针状晶体，比重1.443（20/4°）。分子式：
c7h6o3 ，分子量 138.13。密度1.
443g／cm3。熔点213-214℃。闪点199°c。
易溶于乙醇，能溶于乙醚、丙酮，微溶于水5 g/l (20°c)、氯仿，不溶于二硫化碳。能与酚基和羟基反应。其水溶液与三氯化铁生成无定形黄色沉淀。
有毒。有刺激性，应密封避光保存。
对羟基苯甲酸是用途广泛的有机合成原料，特别是其酯类，包括对羟基苯甲酸甲酯（尼泊金甲）、乙酯（尼泊金乙）、丙酯、丁酯、异丙酯、异丁酯，可做食品添加剂，用于酱油、醋、清凉饮料（汽水除外）、果品调味剂、水果及蔬菜、腌制品等，还广泛用于食品、化妆品、医药的防腐、防霉剂和杀菌剂等方面。对羟基苯甲酸也用作染料、农药的中间体。在农药中用于合成有机磷杀虫剂gyap、cyp；在染料工业中用于合成热敏染料的显色剂；还可用于彩色胶片及合成油溶性成色剂“538”及尼龙12中用作增塑剂的生产原料。
另外，还用于液晶聚合物和塑料。 作防腐剂、杀菌剂。可抑制霉菌的生长，与乙醇、丙醇、丁醇等醇类反应生成的各种酯类，是优良的防腐剂。
还可用于染色、有机合成工业等领域作防腐剂、杀虫剂。
3）乙醇。乙醇的结构简式为ch3ch2oh，俗称酒精，它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味，并略带刺激性。乙醇的用途很广，可用乙醇来制造醋酸、饮料、香精、染料、燃料等。
医疗上也常用体积分数为70%——75%的乙醇作消毒剂等。
性质：无色、透明，具有特殊香味的液体（易挥发），密度比水小，能跟水以任意比互溶（一般不能做萃取剂）。是一种重要的溶剂，能溶解多种有机物和无机物。
危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成**性混合物，遇明火、高热能引起燃烧**。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。
在火场中，受热的容器有**危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。
4）苯。苯（benzene, c6h6）在常温下为一种无色、有甜味的透明液体，并具有强烈的芳香气味。苯可燃，有毒，也是一种致癌物质。
苯是一种碳氢化合物也是最简单的芳烃。它难溶于水，易溶于有机溶剂，本身也可作为有机溶剂。苯是一种石油化工基本原料。
苯的产量和生产的技术水平是一个国家石油化工发展水平的标志之一。苯具有的环系叫苯环，是最简单的芳环。苯分子去掉一个氢以后的结构叫苯基，用ph表示。
因此苯也可表示为phh。
5）硫酸。硫酸是化学五大无机强酸（硫酸、硝酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸）之一。
浓硫酸的物理性质： 纯硫酸是一种无色无味油状液体。常用的浓硫酸中h2so4的质量分数为98.
3％，其密度为1.84g·cm-3，其物质的量浓度为18.4mol·l-1。
硫酸是一种高沸点难挥发的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶。浓硫酸溶解时放出大量的热，因此浓硫酸稀释时应该“酸入水，沿器壁，慢慢倒，不断搅。” 若将浓硫酸中继续通入三氧化硫，则会产生"发烟"现象，这样超过98.
3%的硫酸称为"发烟硫酸"。危险特性：遇水大量放热， 可发生沸溅。
与易燃物（如苯）和可燃物（如糖、纤维素等）接触会发生剧烈反应，甚至引起燃烧。遇电石、高氯酸盐、雷酸盐、硝酸盐、苦味酸盐、金属粉末等猛烈反应，发生**或燃烧。有强烈的腐蚀性和吸水性。
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