2023年山东省普通高校大学生化学实验技能竞赛。
实验试卷。选手编号：
实验1 乙酸乙酯皂化反应。
重要说明： 本实验时间为2小时（以监考教师记录及考生签名为准）。每超时5 min扣5分，最多不能超时20 min（以5 min为计时单位，不足5 min按5 min计）；
您可合理地安排实验准备、填写实验报告、回答思考题等的时间，以避免无法按时完成本实验；
如果您某个实验步骤完成得较快，确需等待一定时间后才能进行下一步的实验，请向监考老师提出，由其记录您的等待时间(填写实验报告或回答思考题不能算作等待时间)；
提供给每位选手使用的各类溶液量已足够，请节约使用。如需增加使用溶液，将被扣分；
请各位选手在实验前，务必先通读试卷全文。
第一部分实验设计。
10分，要求20分钟内完成）
一、实验目的。
1. 用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率。
2. 学会用**法求二级反应的速率常数，并计算该反应的活化能。
3. 熟练使用电导率仪和恒温水浴。
二、实验原理及实验内容。
乙酸乙酯皂化反应是个二级反应，其反应方程式为。
ch3cooc2h5 + naoh -→ch3coona + c2h5oh
当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液的起始浓度相同时，如均为a，则反应速率表为。
式中，x为时间t时反应物消耗掉的浓度，k为反应速率常数。将上式积分得。
起始浓度a为已知，只要由实验测得不同时间t时的x值，以x/(a-x)对t作图，若所得为一直线，证明是二级反应，从直线的斜率求出k值。
乙酸乙酯皂化反应中，参加导电的离子有oh、na和ch3coo，由于反应体系是很稀的水溶液，可认为ch3coona是全部电离的，因此，反应前后na浓度不变的，随着反应的进行，仅仅是导电能力很强的oh离子逐渐被导电能力弱的ch3coo离子所取代，致使溶液的电导逐渐减小，因此可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化，从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。
令g0为t=0时溶液的电导，gt为时间t时混合溶液的电导，g∞为t=∞(反应完毕)时溶液的电导。则稀溶液中，电导的减少量与ch3coo-浓度成正比，则。
t＝t时， x＝x， x＝k(g0－gt)
t = 时， x＝a， a＝k(g0－g∞)
由此可得：a －x＝k(gt－g∞)
所以a－x和x可以用溶液相应的电导率表示，将其代入(2)式得：
重新排列得：
因此，只要测不同时间溶液的电导值gt和起始溶液的电导值g0，然后以gt对(g0－gt)/t作图应得一直线，直线的斜率为1/(ak)，由此便求出某温度下的反应速率常数k值。将电导与电导率κ的关系式g = a/l代入(3)式得：
通过实验测定不同时间溶液的电导率κt和起始溶液的电导率κ0，以κt对(κ0－κt) /t作图，也得一直线，从直线的斜率也可求出反应速率数k值。
如果知道不同温度下的反应速率常数k(t2)和k(t1)，根据arrhenius公式，可计算出该反应的活化能e：
2. 实验内容（操作60分）
本实验内容包括：1)、恒温操作；
2)、电导率仪的使用；
3)、测定两个温度下的起始溶液的电导率κ0和皂化反应的电导率κt。
3、试剂、材料和仪器。
1. 主要试剂：电导水， 乙酸乙酯 （0.0200mol/l），氢氧化钠(0.0100mol/l),氢氧化钠(0.0200mol/l)。
2. 主要实验材料：洗耳球1只；皂化池2个（干燥），电导池1个，弹簧夹1个，15 ml移液管2支，有空胶头塞2个，无空的塞3个，秒表1个。
3. 主要实验仪器：恒温水浴1套；电导率仪1台。
四、实验设计。
利用以上提供的仪器与药品，请设计用电导法测乙酸乙酯皂化反应的速率系数和活化能的实验步骤并画出实验数据记录**。
第二部分现场实验操作。
将实验设计收回后，发给学生，共90分)
五、实验步骤。
1.调节恒温槽
检测恒温槽内的水量是否符合实验要求。接通玻璃恒温水槽电源，设定温度在30.00℃。
2.调节电导率仪。
3.溶液起始电导率κ0的测定
取0.0100mol·dm-3naoh溶液，少量溶液洗涤电导池和电极，然后将溶液倒入电导池 ，恒温约10min，并轻轻摇动数次，然后将电极插入溶液，测定溶液电导率，直至不变为止，此数值即为κ0。测定三次，取平均值。
测定完溶液盖好保存，备用测定40?下的电导率κ0。
4.反应时电导率κt的测定
取皂化池，分别用移液管取15ml0.0200mol·dm-3的ch3cooc2h5装入a管和15ml0.0200mol·dm-3的naoh装入b管，在ｂ管中插入电导电极。
置皂化池于恒温槽中，待恒温10min，从ａ管口鼓气使ａ溶液进入ｂ中，当进入一半时，按下停表记时开始记录反应时间，待溶液全总部进入ｂ后，继续鼓气5次使两溶液混合均匀。2分钟时测量其电导率值，记录时间t及电导率κ值。继续在4min、6min、8min、10min、12min、15min、20min、25min、30min、35min、40min各测电导率一次，记下kt和对应的时间t。
5.另一温度（40?）下κ0和κt的测定
调节恒温槽温度为40?。重复上述3，4步骤，测定另一温度下的κo和κt。但在测定κt时，按反应进行4min、6min、8min、10min、12min、15min、18min、21min、24min测其电导率。
6、清洗仪器和整理台面（不计入竞赛时间，可交完实验报告后做）。
实验结束后，关闭电源，取出电极，用电导水洗净并置于电导水中保存待用。皂化池和电导池洗净，台面打扫干净。
六、 数据处理（实验报告，包括思考题，共35分）
1.实验数据记录
2.将30?和40?的时间t和电导率κt的数据分别列出**。
乙酸乙酯皂化实验数据记录表（1）（30?）
乙酸乙酯皂化实验数据记录表（2）（40?）
3．以两个温度下的κt对(κ0-κt)/t作图，分别得一直线，由直线的斜率计算两温度下的速率常数k。 4. 由两温度下的速率常数，按arrhenius公式，计算乙酸乙酯皂化反应的活化能。
七、思考题。
1.为什么由0.0100mol·dm-3 的naoh溶液测得的电导率就可认为是κ0?
2. 使用电导率仪时为什么先要选择量程，怎样选择？
3.实验过程为什么要保持恒温？
2023年山东省普通高校大学生化学实验技能竞赛复赛a卷。
现场实验报告（a2部分）
选手编号。实验数据的记录和处理
室温气压kpa；实验日期仪器名称型号。
1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中。
乙酸乙酯皂化实验数据记录表及处理（1）（30?）
作图求出速率常数k1
乙酸乙酯皂化实验数据记录表及处理（2）（40?）
作图求速率常数k2，并求出活化能。
开始实验时间完成时间。
监考教师签字日期： 年月日。
2023年山东省普通高校大学生化学实验技能竞赛。
实验评分标准及得分表。
第一部分实验设计评分标准及得分表(10分)
第二部分现场实验操作（a2）评分标准及得分表(共90分)
1、实验操作（55分）
．恒温操作和电导率仪的操作(共8分)
2．溶液起始电导率κ0的测定(共12分)
3．反应时电导率κt的测定(共13分)
4．另一温度下κ0的测定(共7分)
5. 另一温度下κt的测定(共12分)
2023年山东省大学生实验能竞赛黏度法测分子量
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2023年山东省大学生实验能竞赛乙酸乙酯皂化反应
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